[发明专利]一种连续循环法生产的氯化反应装置

说明书

一种连续循环法生产的氯化反应装置，涉及氯化反应装置的技术领域。氯气与循环泵中的氯化液进入一级反应器内，一级反应器的输出端与分离器的输入端连接，分离器的第一输出端与二级反应器的输入端连接，二级反应器的输出端与一级冷凝器的输入端连接，一级冷凝器的输出端与二级冷凝器的输入端连接，二级冷凝器的输出端与除雾器的输入端连接；设置冷却水进口的板式换热器上的第一输出端与热水罐的输入端连接，板式换热器的第二输出端与二级反应器连接，板式换热器的第三输出端与一级反应器连接；热水罐的输出端通过热水泵与一级反应器连接。本发明实现了结构简单，既缩短了反应时间，又腾出反应空间，能够连续生产、高效运行的目的。

技术领域

本发明涉及氯化反应装置的技术领域。

背景技术

氯乙酸是一种重要的有机精细化工原料，主要用于生产羧甲基纤维素、甘氨酸、2,4–D酸、巯基乙酸、氰基乙酸、氯乙酸乙酯、碘乙酸、氨三乙酸、氯乙腈、丙二酸、苯氧乙酸、氰乙酸、萘乙酸等化工中间体和产品。用氯乙酸作原料制得的农药、医药、羧甲基纤维素等产品有了较大的发展，对氯乙酸的需求量也随之持续增长。

目前生产氯乙酸的工艺大多采用间歇氯化法生产，催化剂为硫磺或醋酐。醋酸由高位计量槽进入氯化釜，加入催化剂后升温至70°C通氯氯化，开始通氯量适当的小一些。氯化反应为放热反应，随反应的进行，氯化液温度升高，调整夹套冷确水维持釜内温度在100°C左右，并适当加大通氯量。氯化过程产生的尾气经两级冷凝器回收其中的酰氯、醋酸等，再经水洗后，进入吸收塔用水吸收生成盐酸出售。反应一段时间后分析氯化液中一氯乙酸、二氯乙酸和醋酸含量，醋酸含量比较少的反应后期减小通氯量，等醋酸含量小于1～2%后停止通氯。将氯化液放入结晶釜，并加入一定量的母液，缓慢降温。当大量一氯乙酸析出后，可以加快降温的速率。结晶液降至接近冷却水温度后，将结晶液放入离心机分离出氯乙酸。

无论是采用硫磺或醋酐作为催化剂，设备及工艺均无大的差别，只在氯化控制温度上稍有差别。氯化反应生成的氯化氢气体经主反应釜、冷凝器、副反应釜等进行多级冷凝，先去水洗槽水洗，再去2级盐酸降膜吸收塔吸收，其中夹带的酰氯、二氯二硫、乙酸等杂质被充分洗涤吸收。增加水洗过程充分洗涤尾气，不让杂质带到副产品盐酸中，洗涤液返回氯化釜作原料，从而降低了原料的消耗，提高了副产品盐酸的质量。

目前氯乙酸生产过程中存在以下问题：醋酸消耗高。没有氯化液催化加氢，造成醋酸的消耗太高。不能连续化生产。

发明内容

本发明目的是提供一种结构简单，既缩短了反应时间，又腾出反应空间，能够连续生产、高效运行的连续循环法生产的氯化反应装置。

一种连续循环法生产的氯化反应装置，包括循环泵，氯气与循环泵中的氯化液进入一级反应器内，一级反应器的输出端与分离器的输入端连接，分离器的第一输出端与二级反应器的输入端连接，二级反应器的输出端与一级冷凝器的输入端连接，一级冷凝器的输出端与二级冷凝器的输入端连接，二级冷凝器的输出端与除雾器的输入端连接；设置冷却水进口的板式换热器上的第一输出端与热水罐的输入端连接，板式换热器的第二输出端与二级反应器连接，板式换热器的第三输出端与一级反应器连接；热水罐的输出端通过热水泵与一级反应器连接。

本发明采用连续循环法进行氯化反应，使气液充分接触，增加其停留时间，采用大流量氯化液循环、一级反应和二级反应系统，同时控制反应过程的温度和增强气液接触的分散与混合，控制深度氯化反应的发生，即二氯化物和三氯化物的生成。

本发明采用连续循环法进行氯化，即反应氯化液和氯气按一定配比流入氯化反应器，稳定控制反应段温度，使反应热定量放出，同时反应生成的产品也定量流出，既缩短了反应时间，又腾出反应空间，生产即可连续、高效运行。本发明可以使用氯气液化后的尾氯作为原料氯气而不影响产品质量。

有益效果：