[发明专利]瞬态光电化学显微镜及瞬态电化学过程测量方法

说明书

本发明公开一种瞬态光电化学显微镜，属于电化学的显微成像系统技术领域，包括数字工作站系统、电化学检测系统、暗场显微镜系统、成像系统和延迟发生器系统，数字工作站系统与电化学检测系统相连，延迟发生器系统与成像系统、暗场显微系统和数字工作站系统分别相连。本发明还公开了瞬态电化学过程测量方法。本发明使用双通道数字发生器控制的电化学工作站对Au纳米电极施加脉冲电压，然后利用电化学检测系统采集Au纳米电极的电流信号，通过延迟发生器系统产生的延迟触发信号来控制暗场显微系统、成像系统采集Au纳米电极在双电层形成过程中不同时刻的散射图像，最终利用电学和光学两种检测技术获得Au纳米电极上如双电层形成的瞬态电化学过程。

技术领域

本发明属于电化学的显微成像系统技术领域，尤其涉及瞬态光电化学显微镜及瞬态电化学过程测量方法。

背景技术

近年，电化学测量方法不断进步，在技术上不断突破时间分辨和空间分辨的限制，其中有很多优秀的工作探究了微电极上的电化学过程，如Tao组检测到了ns尺度的双电层充电电流(J.Am.Chem.Soc.,2017,139(21),pp 7244–7249)，Baumberg组检测到了单个纳米电极在充电过程中其上的电荷密度变化(Nano Lett.,2017,17(8),pp 4840–4845)等。

但电化学过程较为复杂，电化学体系中的电子传递过程、电解质迁移过程是电化学检测中需要探究的重要问题。聚焦到纳米电极的检测手段上，传统的电化学检测技术会有所限制，如受空间分辨的限制很难看到单个纳米电极表面的介质迁移等。而介质迁移在纳米电极的上的瞬态电化学过程如双电层的形成中占据较大比重，因此目前探究纳米电极上的瞬态电化学过程仍有难度。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供瞬态光电化学显微镜，能够探究纳米电极上瞬态电化学过程；本发明的另一目的在于提供瞬态电化学过程测量方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

瞬态光电化学显微镜，包括提供脉冲方波的数字工作站系统、检测纳米电极电流的电化学检测系统、对纳米电极进行显微观察的暗场显微镜系统、进行图像信息采集处理的成像系统和提供延迟触发信号的延迟发生器系统，所述的数字工作站系统与电化学检测系统相连，所述的延迟发生器系统与成像系统、暗场显微系统和数字工作站系统分别相连。

进一步的，所述的数字工作站系统包括双通道数字发生器，所述的电化学检测系统包括电化学工作站和示波器。

进一步的，所述的双通道数字发生器的通道二通过第四信号线与电化学工作站相连；所述的电化学工作站通过第五信号线和示波器相连，电化学工作站通过三电极电缆线与载物台相连。设置双通道数字发生器的参数使其通道一产生脉冲方波，并通过电化学工作站的调制后施加到纳米电极上。电化学检测系统检测到电流信号后输出到示波器，示波器实时观测电流变化并收集Au纳米电极上双电层形成过程中的电流信号。

进一步的，所述的暗场显微镜系统包括依次设置的脉冲氙灯、多模光纤、扩束器、第三反射镜、第一成像物镜、载物台和第二成像物镜。脉冲氙灯产生的探测用白光光束经过扩束、反射和聚焦照射在下方固定在载物台的纳米电极上，纳米电极产生的散射光束经过第二成像物镜后进入成像系统。

进一步的，所述的成像系统包括依次设置的CCD图像采集器、光谱仪、第四反射镜和长通滤波片。经上述暗场显微镜系统中的成像物镜采集的光束经过光谱仪由CCD图像采集器进行探测成像。

进一步的，所述延迟发生器系统包括延迟发生器，延迟发生器通过第三信号线与双通道数字发生器的通道一相连，延迟发生器通过第一信号线与脉冲氙灯相连，延迟发生器通过第二信号线与CCD图像采集器相连。设置双通道数字发生器参数使用其通道二产生TTL信号(与通道1产生的信号为同相位)输入延迟发生器，然后产生2个通道延迟的TTL信号，分别控制脉冲氙灯和CCD图像采集器进行探测。