[发明专利]一种无三废产生的过氧化甲乙酮合成方法

说明书

本发明提供了一种无三废产生的过氧化甲乙酮合成方法。该技术方案以双氧水、丁酮为原料，采用邻苯二甲酸二甲酯作溶剂，通过反滴丁酮的方法来进行反应，反应完毕后，向其中再次加入亲水性溶剂，以实现产品液为均相。该方法打破了传统合成方法中，必须先将丁酮与溶剂相混合，加入酸性催化剂，再滴加双氧水的技术偏见，采用将双氧水作为底料，利用双氧水的酸性，自行催化的方法，该方法无需再加入其它酸，用丁酮做原料，邻苯二甲酸二甲酯做溶剂，反应完毕后，无需分水，向体系中补加定量的一类溶剂，再加入稳定剂混合物，搅拌均匀后即可。本发明反应过程非常平稳，产品的合成过程无任何三废产生，所得产品具有极其良好的稳定性和良好的使用性能。

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域，具体涉及一种无三废产生的过氧化甲乙酮合成方法。

背景技术

过氧化甲乙酮是不饱和聚酯树脂的引发剂，对不饱和聚酯树脂的性能具有重要影响。不饱和聚酯树脂，是一类重要的高分子材料，产量在百万吨级别，应用范围极广，包括飞机、高铁、船舶、游艇、风力发电、玻璃钢防腐材料等十几个领域，不饱和聚酯树脂材料的合成，其中有90％以上品种，都是用过氧化甲乙酮做引发剂，由此可见，聚酯行业对过氧化甲乙酮产品的需求量不仅非常大，而且依赖性也非常强。

过氧化甲乙酮传统的合成方法，都是用丁酮，在有溶剂及酸性催化剂存在下，通过滴加双氧水的方式进行合成，前人这方面的报道很多，仅在专利方面，德国专利DE4438147(1994)、DE1243195、匈牙利专利HU.197707B、PCT专利WO0009478(2000年)、日本专利JP45-19486(1970)、中国专利CN107999011A(2018)、CN105237453A(2015)都是采用这种方法，而中国专利CN18000161A，虽然采用的是双流并进方式，但依然是在加入酸进行催化的条件下进行反应，这样，废水还是要产生，该专利只是解决了一个产品合成的连续化问题。

过氧化甲乙酮合成过程加入酸进行催化是存在弊端的，因为通常情况下，使用的酸，包括硫酸、硝酸、三氯乙酸等等，这些催化剂引入的硫酸根、硝酸根、氯离子等，都会严重影响过氧化甲乙酮产品的稳定性，所以，反应结束后，通常需要将产品分层，从而将这些离子溶在水中，与水一同分离出去，这样，合成过程便产生一定量的废水，这些废水一般含过氧化物重量比例20％左右(以双氧水计)，因其中含有氯离子、硫酸根离子、硝酸离子等过氧化物的敏感因素，所以非常危险，据了解，过氧化甲乙酮生产企业的安全事故中，废水处理导致的爆炸，其比例是很高的。

过氧化甲乙酮产品的自身稳定性也是一个很重要的问题，滴加丁酮的方式，因体系中始终存在着大量的过氧化氢，所以，所得产品的成分比例，与滴加双氧水工艺存在着很大的不同，这种方法生成的产品组成，其稳定性是明显高于滴加双氧水工艺的，这在实施例的检测结果中，体现的是非常明显的，这一点的意义，它不仅是改善产品的储存期与使用性能，更重要的是，如果产品不稳定，分解后产物会逐渐再反应，生成一种对震动、摩擦、紫外光等都非常敏感的新过氧化物，这种化合物在低温时，会从产品中析出，形成结晶，产品中一但存在大量该化合物，就极容易引发爆炸，而我们采用滴加丁酮的方案，非常有效地解决了产品稳定性问题。

在环保方面，近年来，随着国家对环境要求力度的不断加大，过氧化甲乙酮产品合成过程的废水问题，越发凸显，传统的合成工艺，合成过程必然产生废水，这部分废水虽然量不大，但有机物含量(COD)很高，且极不稳定，常温下便会有大量氧气逸出，同时伴随着放热，当温度达到自热温度后，便很有可能发生爆炸，这些废水量虽然不大，但处理起来难度确不小，近年来，针对于废水稳定性问题，诞生了树脂催化法，该方法虽然解除了离子的引入问题，但树脂的回收处理过程不仅复杂，而且成本也比较高，使得产品吨耗明显增加。综上所述，寻求一种既不产生废水，同时产品又具有良好使用性能的过氧化甲乙酮合成方法，具有重要意义。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种无三废产生的过氧化甲乙酮合成方法，以解决过氧化甲乙酮的常规合成方法会产生三废的技术问题。