[发明专利]一种单棕榈酸甘油酯的合成方法在审
申请号: | 201910239715.5 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109896954A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 孙敬章 | 申请(专利权)人: | 佳力士添加剂(海安)有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/30 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 刘玉珠 |
地址: | 226600 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单棕榈酸甘油酯 第二混合物 产品纯度 合成 转移剂 粗品 催化剂 四丁基溴化铵 第一混合物 反应转化率 三氧化二锑 棕榈油 充分混合 工业应用 搅拌反应 离心分层 反应器 蒸馏 环糊精 磷酸铈 甘油 预热 加热 冷却 上层 协同 | ||
1.一种单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将棕榈油和甘油加入第一反应器中,搅拌30~60min使棕榈油和甘油充分混合均匀,并预热至100~120℃,得到第一混合物;
2)加入0.4~0.6%的催化剂和0.2~0.5%的相转移剂,加热至200~220℃搅拌反应3~5h,得到第二混合物;
3)调节第二混合物的PH=5.5~6.5,冷却至20~30℃,离心分层,得到上层单棕榈酸甘油酯粗品,离心分离出下层的残余甘油、催化剂、相转移剂和副产物;
4)将单棕榈酸甘油酯粗品进行蒸馏,得到所述的单棕榈酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤1)棕榈油和甘油的质量比为1:2~4。
3.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂包括5~7重量份的磷酸铈和1~3重量份三氧化二锑。
4.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤2)相转移剂包括8~10重量份的四丁基溴化铵和2~4重量份的环糊精。
5.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤2)催化剂还可以是磺化交联苯乙烯型强酸型树脂。
6.根据权利要求5所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述催化剂为001×7型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤3)的离心速度为3000~5000r/min,时间为5~10min。
8.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤4)蒸馏采用四级蒸馏;所述一级蒸馏,物料温度为80~220℃,真空度为200~2000Pa;二级蒸馏,物料温度为100~230℃,真空度为100~1000Pa;三级蒸馏,物料温度为120~240℃,真空度为50~500Pa;四级蒸馏,物料温度为150~240℃,真空度为10~50Pa。
9.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步骤1)和2)的搅拌速度为120~240r/min。
10.根据权利要求1所述的单棕榈酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述单棕榈酸甘油酯的反应体系中加入叔丁醇。
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