[发明专利]大比表面二氧化铈的制备方法

说明书

本发明属于催化剂材料技术领域，具体涉及一种大比表面二氧化铈的制备方法。步骤如下：(1)将铈料液打入调配罐，加纯水稀释料液浓度至0.5‑2.0mol/L，投入碳酸铵或碳酸氢铵，将料液酸度与浓度的比值控制在0.05‑1.5之间，再加纯水稀释料液浓度在0.05‑0.3mol/L；(2)将料液加热升温至80‑120℃，保温2‑10h，降温后，将料液打至沉淀罐；(3)将沉淀剂加入料液中沉淀，控制pH＝8‑10并陈化；(4)加入分散剂；(5)灼烧，得到氧化铈粉末。本发明通过控制回流时间和改变分散剂的加入量，改变了氧化铈的孔结构和孔容，提高了氧化铈对NOx的还原能力，并大幅提高了资源利用率，降低生产成本。

技术领域

本发明属于催化剂材料技术领域，具体涉及一种大比表面二氧化铈的制备方法。

背景技术

作为一种重要的稀土金属氧化物，二氧化铈在抛光材料，紫外吸收剂，光学玻璃元件，陶瓷添加剂，固体燃料电池和催化剂等领域有广泛的应用。二氧化铈因其具备氧空位，使其具有较好的储放氧能力和氧化还原能力，在汽车尾气催化领域具有广泛的应用市场。

CN102951940A：取铈盐和柠檬酸制备铈的柠檬酸前驱体，再将CTAB溶液缓慢的加入到铈的柠檬酸前驱体中，置于高压反应釜中晶化，再分别以无水乙醇和水洗涤沉淀物各三次，再烘干得到粉末进行焙烧。

CN1060828A：采用化学沉淀分离法制备。

以上方法存在制备条件苛刻，反应工艺难控制、制作流程复杂等缺点。通过普通工艺很难控制粒度比。

CN108128793A：铈料液回流10-24h，回流时间长，成本高，造成资源浪费。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种大比表面二氧化铈的制备方法，通过控制回流时间和改变分散剂的加入量，改变了氧化铈的孔结构和孔容，提高了氧化铈对NOx的还原能力，并大幅提高了资源利用率，降低生产成本。

本发明所述的大比表面二氧化铈的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铈料液打入调配罐，加纯水稀释料液浓度至0.5-2.0mol/L，投入碳酸铵或碳酸氢铵，将料液酸度与浓度的比值控制在0.05-1.5之间，再加纯水稀释料液浓度在0.05-0.3mol/L；

(2)将料液加热升温至80-120℃，保温2-10h，降温后，将料液打至沉淀罐；

(3)将沉淀剂加入料液中沉淀，控制pH＝8-10，陈化10-30min；

(4)步骤(4)采用a或b中的任一种均可：

a、将分散剂加入，搅拌0.5-2h，压料至板框或离心机甩干，水洗至电导率＜5ms/cm；

b、压料至板框，水洗至电导率＜5ms/cm，膏体卸料至箱中，在沉淀罐中加入氨水或碳铵水，开搅拌，将膏体打散并搅拌均匀，控制pH＝8-10，将分散剂加入，搅拌0.5-2h；

(5)将膏体置于灼烧炉中灼烧，得到氧化铈粉末。

其中：

所述沉淀剂为氨水、碳铵或碳酸氢铵。所述碳铵或碳酸氢铵可溶于水以水溶液的形式加入。

所述分散剂为饱和脂肪酸、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸铵、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、丙三醇或醚类中的一种或几种以任意比例的混合物。

优选地，所述饱和脂肪酸为月桂酸；所述醚类为二乙二醇单丁醚。

所述分散剂的加入量为氧化铈重量的0.05-0.5倍。

分散剂的加入量具体如下：

1.分散剂加入量为氧化铈重量的0.05-0.2倍，