[发明专利]一种有机磷回收制备磷酸铁的方法在审

专利信息
申请号: 201910234556.X 申请日: 2019-03-26
公开(公告)号: CN109809381A 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 李多;徐金鑫;李非;贾荣利 申请(专利权)人: 河北思达环境科技有限公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37
代理公司: 北京市邦道律师事务所 11437 代理人: 薛艳
地址: 050035 河北省石家庄市高新区*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 制备 磷酸铁 有机磷 回收 磷酸钙 污泥 过滤 蒸馏水 电池级磷酸铁 聚乙二醇溶液 氯化亚铁溶液 磷酸铁晶体 析出 过氧化氢 加热溶解 盐酸溶液 氧化反应 原料成本 磷源 水解 洗涤
【权利要求书】:

1.一种有机磷回收制备磷酸铁的方法,其包括如下步骤:

a、磷酸钙污泥中加入盐酸溶液,加热溶解,过滤;

b、向步骤a得到的滤液中加入氯化亚铁溶液,反应得到含Fe(H2PO4)2的反应液,过滤;

c、将步骤b中得到的滤液加入过氧化氢,进行氧化反应,再加入聚乙二醇溶液,至反应完全;

d、向所述步骤c得到的溶液中加入蒸馏水,水解,析出磷酸铁晶体,经分离、洗涤、干燥后得到磷酸铁产品。

2.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤a中盐酸溶液质量浓度为16-25%,所述加热的温度为40-60℃,加热2-5小时。

3.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤b中,测定步骤a中所得滤液的磷酸根含量,按照铁和磷酸根摩尔比为1.05-1.15:1加入氯化亚铁溶液,反应得到含Fe(H2PO4)2的反应液,过滤。

4.如权利要求3所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤b中铁和磷酸根的摩尔比为1.1:1。

5.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤c中,所述聚乙二醇质量浓度为30-55%。

6.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤c中,将步骤b中得到的滤液加入过氧化氢,进行氧化反应,反应50-70分钟后,加入聚乙二醇溶液,至反应完全。

7.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤c中,控制所述氧化反应的温度为18-45℃。

8.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤d中,向所述步骤c得到的溶液中加入蒸馏水,搅拌5-10分钟后,加热到70-90℃,保温50-70分钟,充分水解,析出磷酸铁晶体。

9.如权利要求1所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤d中,所述分离采用压滤机进行分离,经反复压滤洗涤后,洗涤后溶液的pH值为5.9-6.1。

10.如权利要求9所述的有机磷回收制备磷酸铁的方法,其中,所述步骤d中,将洗涤压滤后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水,得到干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O,将二水磷酸铁在380-420℃下高温脱水得到磷酸铁。

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