[发明专利]一种香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法

说明书

本发明涉及香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法，有效解决在线生产过程中对香砂养胃丸浓缩丸快速进行质量检测的问题，将不同水提时间及浓缩时间的样品用近红外光谱仪扫描样品，得样本原始光谱数据，采用高效液相色谱法测定出校正样品集橙皮苷和厚朴酚的含量，通过指标性成分含量选择校正集和验证集，对光谱数据预处理和谱区选择，将HPLC测得的含量作参考值，用偏最小二乘法法将校正样品集特征光谱和参考值相结合建立近红外光谱多元校正模型，对模型进行验证；将NIRS图谱输入校正模型中，将NIRS预测值与HPLC参考值进行分析；将验证样品集的NIRS预测值与利用HPLC法测定的橙皮苷和厚朴酚的含量对照，对校正模型进行监测，测定验证样品集是否为界外点。

技术领域

本发明涉及医学领域，特别是运用近红外光谱技术对香砂养胃丸(浓缩丸)进行在线检测并控制质量的一种香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法。

背景技术

香砂养胃丸(浓缩丸)收载于2015版《中国药典》，是一味由木香，砂仁，陈皮，白术，姜厚朴等14味中药组成的复方制剂，具有温中和胃的功效，主要用于胃阳不足、湿阻气滞所致的胃痛、痞满，症见胃痛隐隐、脘闷不舒、呕吐酸水、嘈杂不适、不思饮食、四肢倦怠。该制剂由传统中药处方演变而来，起效快，疗效好，副作用低，在临床上应用广泛。

香砂养胃丸(浓缩丸)处方复杂，包含药材种类多，目前市售有13个厂家的样品，化学成分含量符合质量检测标准，但不同厂家的该制剂中成分的含量有差异，这与不同生产厂家的制备工艺有差别息息相关，因此，对该制剂制备过程中的各个环节进行严格把关很有必要。在中药制剂制备过程中，提取过程是一个具有多变量、扰动大特点的动态变化体系，对过程的质量控制对中药制剂的质量及疗效具有重要影响。

近红外光谱技术是20世纪80年代后期发展起来的一种新兴技术，具有前处理简单，分析过程精确、快速、绿色的特点，被广泛应用在中药及中药制剂的定性鉴别、含量测定、制备过程的在线检测等方面。在检测样品时，近红外光谱技术不需要繁杂的前处理以及化学反应过程，就可以完成对被测样品的近红外光谱的采集，进而通过模型建立完成对样本中多项性能指标的测定，且测量结果稳定，重现性好。近年来，近红外光谱技术被认为是能够用于在线检测的技术之一，将近红外光谱技术用于实际生产中，对生产线上的原料、半成品和成品进行在线检测，对及时发现产品质量的变化情况，以便及时调控，对维持产品质量的稳定具有重要意义。但如何应用近红外技术，对在线生产香砂养胃丸浓缩丸过程中进行检测，控制质量上至今未见有公开报导。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明的目的是提供一种香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法，可有效解决在线生产过程中对香砂养胃丸浓缩丸快速进行质量检测，以克服传统方法的繁琐、生产成本高、效率低、原料浪费过多的问题。

本发明解决的技术方案是，一种香砂养胃丸浓缩丸制备过程质量监测方法是，分别将不同水提时间及浓缩时间的香砂养胃丸浓缩丸样品运用近红外光谱仪扫描样品的近红外吸收光谱，得样本原始光谱数据，采用高效液相色谱法(HPLC)测定出校正样品集橙皮苷和厚朴酚的含量，通过指标性成分含量选择校正集和验证集，然后对光谱数据预处理和谱区选择，将HPLC测得的含量作为参考值，运用化学计量学中的偏最小二乘法(PLS)法将校正样品集特征光谱和参考值相结合建立近红外光谱多元校正模型(又称校正模型)，再对模型进行验证；将验证样品集样品的NIRS图谱输入校正模型中，并将NIRS预测值与HPLC参考值进行相关分析；将验证样品集的NIRS预测值与利用HPLC法测定的橙皮苷和厚朴酚的含量对照，对校正模型进行监测，测定验证样品集是否为界外点，能够准确测定覆盖范围内指标性成分的含量，保证产品质量。

本发明方法简单，易操作，整个过程时间短、速度快、准确，能够实时在线检测，大大提高了工作效率，降低运行成本，确保产品质量，有显著的经济和社会效益。

附图说明

图1为本发明香砂养胃丸浓缩丸不同水提时间的72份水提液样品的近红外光谱叠加图。