[发明专利]一种VA-086的产品质量分析方法

说明书

本发明公开了一种VA‑086的产品质量分析方法，其特征在于，所述分析方式是内标法的采用高效液相色谱分析方法，其中，分析色谱柱为BDS‑HYPERSIL‑PHENYL；流动相为乙腈和水；流速为0.9‑1.1ml/min；检测波长为210nm,UV；进样量为9‑11ul；柱温为25‑35℃，样品盘温度为8‑12℃。本发明开发了一种高效准确的VA‑086的产品质量分析方法，填补了现有分析方法的空白,且提高了检测速度和检测准确度。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种VA-086的产品质量分析方法。

背景技术

2,2’-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)(本文中简称为VA-086) 是一种安全高效的引发剂，由于其具有稳定，低毒及不易分解等特点，符合目前社会发展对环境与健康的要求，因此受到了越来越多的关注，市场潜力巨大。VA-086产品附加值高，目前市场价格高于公司其他偶氮系列产品。同时，由于目前VA-086国内没有生产厂商主要依赖于进口，市场前景良好，具有很好的发展前景。

而对于国内的厂家来说，针对VA-086需要开发一套与之配套的高效的分析方法用来检测产品质量的好坏。

而现有的不论是国标还是行标，都没有一个行之有效的高效分析方法，因此，设计一套高效的分析方法是十分有必要的。

发明内容

为了克服上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种VA-086的产品质量分析方法，所述分析方法是针对通过偶氮二异丁腈(本文简称ABIN)经过甲氧基反应、水解反应得到中间体--偶氮二异丁酸二甲酯(本文简称V601)，该中间体与乙醇胺反应而制得的2,2’-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺) 的产品质量分析方法。

为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：

一种VA-086的产品质量分析方法，所述分析方式是内标法的采用高效液相色谱分析方法，其中，分析色谱柱为BDS-HYPERSIL-PHENYL；流动相为乙腈和水；流速为0.9-1.1ml/min；检测波长为210nm,UV；进样量为9-11ul；柱温为25-35℃，样品盘温度为8-12℃。

在本发明的一个优选实施例中，所述内标法为采用V601、VA-086和ABIN 标准品组合校正的方法，其中，所述V601的浓度分别为800ppm，1000ppm， 1200ppm；所述VA-086的浓度分别为800ppm，1000ppm，1200ppm；ABIN的浓度为800ppm；所述内标物为邻苯二甲酸二甲酯，浓度为3000ppm。

在本发明的一个优选实施例中，所述内标物的出峰时间为15.76min,所述 VA-086的出峰时间为7.17min，ABIN的出峰时间为13.13min，V601的出峰时间为20.23min。

在本发明的一个优选实施例中，所述洗脱流动相为从水：乙腈＝10:90慢慢过渡到水：乙腈＝90:10，洗脱时间为25-30分钟。

在本发明的一个优选实施例中，所述分析色谱柱为 BDS-HYPERSIL-PHENYL；流动相为乙腈和水；流速为1ml/min；检测波长为 210nm,UV；进样量为10ul；柱温为30℃，样品盘温度为10℃。

在本发明的一个优选实施例中，所述洗脱流动相为从水：乙腈＝10:90慢慢过渡到水：乙腈＝90:10，洗脱时间为26分钟，所述具体的过渡洗脱程序为：

0分钟，乙腈：水＝1:9；7分钟，乙腈：水＝5:5；14分钟，乙腈：水＝8:2； 17分钟，乙腈：水＝1:9；26分钟，乙腈：水＝1:9。

本发明的有益效果在于：

本发明开发了一种高效准确的VA-086的产品质量分析方法，填补了现有分析方法的空白,且提高了检测速度和检测准确度。

附图说明