[发明专利]连续反应装置和连续制备一溴代物的方法

说明书

公开了一种连续制备一溴代物的方法，该方法包括连续反应步骤、分离步骤和连续精馏步骤。还公开了一种连续反应装置，其包括连续搅拌釜式反应器组、缓存罐和连续精馏设备，其中所述连续搅拌釜式反应器组具有反应原料进口、反应试剂进口、反应物料出口和气体出口，所述缓存罐与所述反应物料出口和所述气体出口连通，并且具有缓存罐物料出口和位于所述缓存罐顶部的尾气出口，所述连续精馏设备与所述缓存罐物料出口连通。

技术领域

本发明涉及一种连续反应装置，具体地涉及一种用于连续反应的反应器与精馏联用装置，更具体地涉及用于溴代反应的连续搅拌釜式反应器与连续精馏联用装置。本发明还涉及一种连续制备一溴代物的方法。

背景技术

溴代反应是指三氟化物与三溴化物(例如三溴化硼)在反应溶剂(例如二氯甲烷)的存在下进行的反应。在该反应中，溴将氟取代而获得各种取代程度的溴代产物。

CN104058928A描述了一种含溴氟代烷烃的合成工艺，其中使氟代烯烃与溴混合进行溴化反应来生成含溴氟代烷烃。它采用气相反应结合液相反应的工艺来提高溴的转化率，反应过程为间歇反应。该工艺的不足是难以控制溴代程度。

US5741949A描述了一种制备溴代非稠合芳族组合物的方法，其中采用连续工艺，并且可以使用串联的多个连续反应器。它的产品是不同溴代程度的混合物。该方法倾向于在各个反应器中采用不同的反应温度，以提高溴代程度。US5741949A没有涉及单取代产物的选择性。

现有技术中的溴代反应工艺获得的是多种溴代程度的混合物，其中单取代物的选择性较低。当期望获得单取代物，而视二取代物和三取代物为不期望的副产物时，现有技术工艺则无法满足要求。因此，希望实现转化率高且单取代产物选择性高的溴代反应。

并且，现有技术中的溴代反应工艺还存在产品与原料、副产物和溶剂难以分离，得到产品的收益率低，且淬灭剂造成原料和产品小部分降解等问题。因此，还希望实现能够克服这些缺点的溴代反应。

发明内容

本发明的第一方面中，提出一种连续制备一溴代物的方法，该方法包括以下步骤：

(1)使反应原料和反应试剂连续进行反应，获得包含反应物料和气体的反应混合物；

(2)对所述反应混合物进行分离，得到分离的反应物料和气体；

(3)将分离的气体作为尾气吸收；

(4)对分离的反应物料进行连续精馏，并且将轻组分返回到步骤(1)，将重组分连续取出作为产品。

本发明的制备方法，通过将连续反应步骤、分离步骤和连续精馏步骤组合在一起，实现了转化率高且单取代产物选择性高的溴代反应。

本发明的第二方面中，提出一种连续反应装置，其包括连续搅拌釜式反应器组、缓存罐和连续精馏设备，其中所述连续搅拌釜式反应器组具有反应原料进口、反应试剂进口、反应物料出口和气体出口，所述缓存罐与所述反应物料出口和所述气体出口连通，并且具有缓存罐物料出口和位于所述缓存罐顶部的尾气出口，所述连续精馏设备与所述缓存罐物料出口连通。

连续搅拌釜式反应器(CSTR)是化工生产中进行各种物理变化和化学反应广泛使用的设备，通常包括釜体和搅拌器(通过例如电动机带动旋转)。在搅拌器的搅拌下，釜体内的反应物料能够实现均匀混合。

本发明的连续反应装置中，连续搅拌釜式反应器组能够通过当量数抑制单次转化杂质的生成，保证了反应的选择性，并且避免了溶剂的使用以及反应物与空气的接触，单位时间内的反应试剂用量小，从而提高了反应的安全性；通过采用缓存罐，可以将尾气从反应装置连续排出；而且通过与连续精馏设备联用，将未反应的原料精馏分离之后回收至原料罐继续反应，避免了物料浪费，大大提高了反应转化率和收率，解决了原料、产物与副产物难分离的问题，可以使生产能力达到比较高的水平。