[发明专利]岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法及取气进样装置

权利要求书

1.一种岩屑罐顶气轻烃气相色谱分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、样品前处理：

(1)静置：将井场按标准采集的用统一标准规格定制的罐装样品，倒置静止放一水平平面上，直至从罐体外观可见固、液、气三部分分层；

(2)称量：轻拿一倒置的岩屑罐装样品，放置在电子称上称重，记录其总重m_总；尺量：将倒置的岩屑罐装样品，轻放水平平面上，用直尺测量岩屑罐中气体高度即h_气，液体高度即h_液，记录；

(3)计算：根据公式(1)、(2)，计算出岩屑罐装样中的岩屑重量即m_岩屑及罐顶气的体积即V_气；

m_岩屑＝m_总－m_空罐体－m_液            (1)

＝m_总－m_空罐体－V_液

＝m_总－m_空罐体－S_罐底h_液

上述公式中：

m_岩屑——岩屑重量；

m_总——岩屑罐装样称重总重；

m_空罐体——空罐体重量；

m_液——罐内液体重量；

V_液——罐内液体体积；

h_液——岩屑罐中液体高度，单位为cm；

V_气＝S_罐底h_气                               (2)

V_气——罐装样顶气气体体积；

S_罐底——空罐体底部面积；

h_气——岩屑罐中气体高度，单位为cm；

通过以上计算，可直接得出某一罐内岩屑重量即m_岩屑，单位为g；罐内气体体积V_气，单位为ml，记录数据，以备后用；

步骤二、样品取样、进样检测：

将上述测量完的样品，利用取气、进样装置，使待检测气体直接进入色谱仪器检测，具体操作步骤如下：

(1)抽真空：将气体样品取样进样器的可推拉胶塞杆向后拉出一定距离，关闭放空开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关，打开第一锁紧式气密两通开关；打开真空泵，抽真空2～3分钟，直至真空指示表、真空压力指示表显示-0.1Pa，使取样进样器的管体内处于真空状态；此时关闭第一锁紧式气密两通开关，同时打开放空开关、第二锁紧式气密两通开关，放空真空泵，直至真空压力指示表显示0Pa；

(2)真空采集罐内气样：将侧孔取样针的针尖及侧孔部位，迅速扎入倒置的罐装样内，保证针尖在气体部分，禁止针头部位接触罐内液体，打开第二锁紧式气密两通开关，此时罐内气体在真空负压驱使下，进入气密气体样品取样进样器的管体内，真空指示表显示一数量值的压力回升；

(3)进样，将采集样品进入色谱仪检测：此时，同时关闭第二锁紧式气密两通开关，同时用右手向前端口方向推动气体样品取样进样器内的推拉胶塞杆，左手同时打开第三锁紧式气密两通开关，直至见色谱仪的六通阀的出口处的盛水溶液小瓶内冒出气泡时，迅速启动色谱仪分析开关，同时停止推拉胶塞杆；这时，色谱仪仪器内空气电驱动六通阀切换，将定量环内待测气体吹扫进检测器进行检测；

(4)吹扫取气、进样器管路：待样品检测开始后，同时关闭第三锁紧式气密两通开关，拔出罐体上侧孔取样针，封闭罐顶针孔；接着再次打开放空开关、第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关，前后反复多次推拉气体样品取样进样器胶塞杆，吹扫清洗气体样品取样进样器的管体，准备下次进样；

(5)色谱仪分析结果：进入气相色谱仪的样品，经分析后可得出各组分峰面积值Ai，再将岩屑罐顶气体积V_气，岩屑总质量m_岩屑，按照SY/T5259-2013《岩屑罐顶气轻烃的气相色谱分析方法》中9.2定量计算；计算出岩屑罐顶气轻烃各组分的质量百分含量Xi(mg/g)；

所述取气、进样装置包括气体样品取样进样器、侧孔取样针、真空泵，所述气体样品取样进样器包括筒体、胶塞杆、活塞，所述筒体内部安装活塞，活塞连接胶塞杆，活塞外壁与筒体内壁为密封状态，所述筒体前端设置前柱孔，所述筒体前半段在径向方向开设两个径向孔，分别为上柱孔、下柱孔，所述上柱孔连接真空泵，下柱孔连接侧孔取样针；所述侧孔取样针前端伸入罐装岩屑的罐体内，所述前柱孔连接定量环进样系统；所述筒体被夹持机构夹持固定，夹持机构固定在固定座上，夹持机构和固定座共同构成进样器固定台；所述侧孔取样针包括针杆、针尖、针座，所述针杆前端为针尖，针杆后端为针座，所述针尖为实体构造，针杆为中空结构，针杆前端开设径向贯通的侧孔，针座为一接头，针杆后端嵌装入针座下端，针座上端通过第二锁紧式气密两通开关连接下柱孔；所述上柱孔连接卡套外丝气密连通件的进口，所述卡套外丝气密连通件具有一进口、一个出口、一个测压口，其中出口通过第一锁紧式气密两通开关连接真空泵抽气口的放空开关，测压口连接真空指示表；所述前柱孔通过第三锁紧式气密两通开关连接定量环进样系统；所述第一锁紧式气密两通开关、第二锁紧式气密两通开关、第三锁紧式气密两通开关结构相同，为同一种开关，即锁紧式气密两通开关，所述第二锁紧式气密两通开关进口连接第一导管并用第二下锁紧螺扣帽锁紧，第一导管接口外壁与第二下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第一导管下端连接针座，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接下柱孔并用第二上锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第二上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述第一锁紧式气密两通开关进口连接第二导管并用第一后锁紧螺扣帽锁紧，第二导管上端接口外壁与第一后锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第二导管下端连接卡套外丝气密连通件出口，所述第一锁紧式气密两通开关出口连接第四导管并用第一左锁紧螺扣帽锁紧，第四导管右接口外壁与第一左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第四导管左接口连接放空开关；所述第三锁紧式气密两通开关进口连接前柱孔并用第三左锁紧螺扣帽锁紧，前柱孔接口外壁与第三左锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述第二锁紧式气密两通开关出口连接第三导管并用第三右锁紧螺扣帽锁紧，第三导管接口外壁与第三右锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，第三导管右端连接定量环进样系统；所述卡套外丝气密连通件进口连接上柱孔并用第四下锁紧螺扣帽锁紧，上柱孔接口外壁与第四下锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈，所述卡套外丝气密连通件出口连接第二导管进口并用第四上锁紧螺扣帽锁紧，第二导管下端接口外壁与第四上锁紧螺扣帽内壁之间安装气密垫圈；所述定量环进样系统为气相色谱仪，包括六通阀、气体定量环，所述气体定量环的进口端通过六通阀与第三导管连接，进而与前柱孔连接，气体定量环的出口端通过六通阀连接第五气体导管，第五气体导管再连接外部一盛水溶液小瓶。