[发明专利]一种原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法在审
| 申请号： | 201910231092.7 | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN109950492A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 唐楷;陈霖进;周东山;王晓亮;薛奇 | 申请（专利权）人： | 南京大学射阳高新技术研究院;深圳市大分子科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;C01B32/182 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 224000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化石墨烯 硅纳米粒子 负极材料 制备锂离子电池 抗坏血酸 原位复合 石墨烯 悬浮液 碳硅 锂离子电池负极 充放电性能 后处理工序 水溶液体系 关键材料 硅基负极 还原过程 机械搅拌 介观结构 体积膨胀 无毒无害 循环性能 制备过程 析出 包覆的 还原剂 电学 烘干 热学 还原 能耗 复合 | ||
1.一种原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：将天然石墨粉采用稀盐酸预处理，然后加入到0～3℃的浓硫酸中，搅拌状态下依次加入NaNO3和KMnO4，并继续搅拌反应2～3h，直至溶液呈墨绿色后，移入30℃的恒温水浴箱中继续搅拌反应至溶液由墨绿色变成粉红色；随后补加浓硫酸溶液并搅拌1～2h，当溶液呈红褐色后，再继续搅拌1h然后加入H2O2溶液，直至溶液变成金黄色后再搅拌2h，趁热过滤，产物用稀盐酸溶液和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根离子为止，经干燥后即得；
(2)氧化石墨烯片悬浮液制备：将步骤(1)得到的氧化石墨烯在溶剂中先超声处理1～2h，然后以5000-10000转/min，离心5-10min以除去未剥离的物质，分离上清液得到氧化石墨烯片悬浮液；
(3)碳硅负极材料制备：将硅纳米粒子加入到步骤(2)得到的氧化石墨烯片悬浮液中，并充分搅拌使其分散均匀，然后加入还原剂抗坏血酸，升温至50-80℃，搅拌反应60-600min，然后进行喷雾干燥得到石墨烯与硅的复合材料，随后自然冷却至室温即得。
2.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述天然石墨粉、浓硫酸、NaNO3和KMnO4的用量比为2-6g：300-350ml：3.5-5g：20-25g。
3.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的补加的浓硫酸溶液浓度为98wt％，用量为20-40ml/5g天然石墨粉；所述H2O2溶液浓度为30wt％，用量为10-40ml/5g天然石墨粉。
4.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂为水或者乙醇。
5.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(2)中，所得到的氧化石墨烯片悬浮液中，氧化石墨烯片层尺寸为1-10nm，氧化石墨烯片浓度为0.1-2mg/mL。
6.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硅纳米粒子的颗粒粒径为1-50nm。
7.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化石墨烯片悬浮液中氧化石墨烯片与硅纳米粒子的质量比为1:0.2-1:2。
8.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化石墨烯片悬浮液中氧化石墨烯片与还原剂抗坏血酸的质量比为1:0.35-3.5。
9.根据权利要求1所述的原位复合制备锂离子电池碳硅负极材料的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述喷雾干燥的进口温度为180-220℃，出口温度为90-130℃。
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