[发明专利]原位合成纳米氧化物增强碳纤维上浆剂和玄武岩纤维浸润剂的制备及应用

权利要求书

1.一种原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下合成步骤：

（1）将聚醚胺、氨基有机化合物，加入溶剂-1，在一定温度，惰性气氛下溶解一段时间，直到所有固体全溶后，加入环氧树脂，逐渐升至适当温度，并在该温度下反应一定时间，制得氨基改性环氧树脂中间体；

（2）在一定温度、搅拌下在步骤（1）制得的中间体中加入溶剂-2，使其充分混合均匀，再加入一定量的试剂-1和去离子水，使其在碱性条件下充分水解，形成纳米氧化物；

（3）加入一定量的酸进行成盐反应；

（4）加入蒸馏水，搅拌乳化一定时间，原位合成制得纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂；

步骤（1）中所述的溶剂-1为不含反应活性氢，能与水互溶的有机溶剂，其用量为总投料的5%~50%；所述的一定温度为30~80℃，目的是使投料的氨基有机化合物充分混合并溶解，使其能与随后加入的环氧树脂均匀混合，防止非均相反应发生；所述的惰性气氛为氮气或氩气；所述的溶解一段时间是20~30 分钟；所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、溴化环氧树脂、氟化环氧树脂、双官能团脂肪族环氧树脂和线性双官能团酚醛环氧树脂，环氧当量值为100~1000；所述的适当温度是80℃~120℃；所述的反应一定时间是2~6小时；

步骤（1）中所述的氨基有机化合物为伯胺和二元仲胺，聚醚胺为氨基聚乙二醇单甲醚或甲氧基聚乙二醇胺，甲氧基聚乙二醇/聚丙二醇胺，氨基聚乙二醇单乙醚，分子量为400~5000；

所述的伯胺为丁胺、己胺、辛胺、月桂胺和十八胺，苯胺，环己胺，二元仲胺为哌嗪；

所述的试剂-1为纳米氧化物前驱体；所述的纳米氧化物前驱体为硅酸乙酯（TEOS），钛酸四丁酯、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铜中的一种或几种。

2.如权利要求1所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，所述的伯胺为十八胺和月桂胺。

3.如权利要求1所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，聚醚胺最佳分子量为1000~2000。

4.如权利要求1所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂-1为丙酮，四氢呋喃，二甲基甲酰胺 (DMF), N-甲基吡咯烷酮（NMP），二甲基亚砜（DMSO）。

5.如权利要求1或4所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂-1用量为总投料的10%~20%。

6.如权利要求1所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，所述的适当温度为100~110℃；所述的反应一定时间为2~4小时。

7.如权利要求1所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的溶剂-2为丙酮、四氢呋喃和无水乙醇，其用量为氨基改性环氧树脂中间体的5%~50%；所述的试剂-1的用量为中间体质量的0.1~200％，；所述的一定量去离子水按（纳米氧化物前驱体的加入量/纳米氧化物前驱体的分子量）×2×18计算；所述的一定温度为40~60℃。

8.如权利要求7所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的试剂-1的用量为中间体质量的5%~100%。

9.如权利要求8所述原位合成纳米氧化物增强环氧树脂型碳纤维上浆剂和玄武岩纤维/玻璃纤维浸润剂的制备方法，其特征在于，所述的试剂-1的用量为中间体质量的5-20％。