[发明专利]卟啉稳定的钯纳米催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种卟啉稳定的钯纳米催化剂的制备方法，将四羟基四苯基卟啉溶解于溶剂中，在冰浴环境下搅拌至均匀；再把四氯钯酸钾溶液分别缓慢加入上述卟啉溶液中，均匀混合；将硼氢化钠溶液缓慢加入到上述混合溶液中，在冰浴环境下反应1‑5小时，反应结束后，即可得到卟啉稳定的钯纳米颗粒溶液。此纳米材料利用四羟基四苯基卟啉作为稳定纳米粒子的载体。苯基卟啉结构苯环外围的羟基上的氧原子与金属纳米粒子相互作用、氮胺与金属之间的强相互作用以及由于大分子苯基卟啉的作用，有效地稳定了纳米颗粒。卟啉稳定的纳米粒子表现出更好的电荷转移动力和良好的电子介质。所合成的钯纳米粒子具有相对均匀、粒径窄的分布，且颗粒形貌良好。

技术领域

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种卟啉稳定钯纳米颗粒催化剂的制备 方法及其应用。

背景技术

纳米技术的研究发展为纳米材料提供了更加广阔的应用空间，在众多的纳米 材料中，钯纳米粒子以其良好的稳定性、小尺寸效应、表面效应、光学效应以及 特殊的生物亲和效应等特点，使其成为光学、电子、催化、生物医药等方面的研 究和应用热点。钯纳米颗粒比表面积大，生物相容性好，并且导电性高，可很大 程度上提高卟啉的电子传递速率，从而增强其催化性能。但是当前很多制备方法 得到的纳米颗粒粒径较大，且分散效果不甚理想。

发明内容

基于上述背景，本发明的目的是提供一种卟啉稳定的钯纳米颗粒制备方法及 其应用。

本发明的所述的卟啉稳定的钯纳米颗粒催化剂，以乙醇将卟啉溶解得到卟啉 的乙醇溶液和溶于去离子水的四氯钯酸钾溶液为原料，在去离子水中均匀混合后， 将硼氢化钠溶液滴加到混合溶液中，利用硼氢化钠的还原性将混合溶液中的钯离 子还原成钯原子，钯原子与卟啉分子之间的分子间的相互作用将钯原子吸附到卟 啉分子上，因为卟啉在溶液均匀分散从而得到分散的钯纳米颗粒。催化性能测试 表明钯纳米催化剂具有良好的催化硼氢化钠还原对硝基苯酚的性能。

所述的卟啉稳定的钯纳米颗粒催化剂的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)四羟基四苯基卟啉溶解于溶剂中，在冰浴环境下搅拌至均匀；再把四氯钯 酸钾溶液分别缓慢加入上述卟啉溶液中，在冰浴环境下搅拌至均匀混合；

(2)将硼氢化钠溶液缓慢加入到步骤(1)的混合溶液中，在冰浴环境下反应 1-5小时，反应结束后，即可得到卟啉稳定的钯纳米颗粒溶液。

四羟基四苯基卟啉、四氯钯酸钾和硼氢化钠的物质的量的比为1：0.5-2：5-20。 进一步优选为四羟基四苯基卟啉、四氯钯酸钾和硼氢化钠的物质的量的比为1： 1：20。

所述的步骤(1)中所述溶剂包括乙醇、或甲醇。

所述的步骤(1)中所述的四氯钯酸钾溶液采用滴加的方式加入到溶液中， 其中滴加速度为2-10min/mL。

四氯钯酸钾溶液滴加完成后，需搅拌10-30mins再滴加硼氢化钠溶液，其中 硼氢化钠溶液滴加速度为2-10min/mL。

本发明的技术方案将所述的卟啉稳定的钯纳米颗粒催化剂在硼氢化钠还原对硝基苯酚中的应用。

所述的卟啉稳定的钯纳米颗粒催化剂在催化硼氢化钠还原对硝基苯酚中的步骤如下：

步骤一：将对硝基苯酚溶解于去离子水中，超声至完全溶解；

步骤二：将硼氢化钠溶解于去离子水中溶解；

步骤三：取步骤一中对硝基苯酚溶液于比色皿中，加入步骤二中硼氢化钠溶液，混合均匀。

步骤四：将卟啉稳定的钯纳米颗粒催化剂加入步骤三所述的混合溶液中。