[发明专利]一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，公开一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，包括以下步骤：1）将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5‑15min；2）向步骤1）所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15‑30min，然后调节反应物料的pH值为5.5‑6；3）将步骤2）得到的产物进行干燥，得到单冰晶石。本发明处理方法可将副产单冰晶石变为可直接利用的单冰晶石产品，且处理过程中实现资源的充分利用，不产生废渣废水，步骤简单。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法。

背景技术

目前，晶体硅材料（包括多晶硅和单晶硅）是最主要的光伏材料，其市场占有率在90％以上，而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。

多晶硅生产工艺包括改良西门子法、硅化镁法、REC法、硅烷法等多种合成工艺。多种工艺相比较，硅烷法等无机生产工艺具有原材料易得，能耗低、成本低，环保压力小的特点，是未来多晶硅发展的方向。硅烷法生产多晶硅所需的硅烷，主要是采用低品位磷肥副产的氟为原料制得高品质四氟化硅，四氟化硅与四氢氯钠反应制得硅烷，同时副产单冰晶石。每产一吨多晶硅至少要产生4.5吨杂质较高的单冰晶石，该单冰晶石的主要成分为四氟铝酸钠、3-4%左右的铝单质、1%左右的硅化合物等，其外观为灰黑色粉末。目前一般采用堆放或掩埋的方法处理该副产物，造成环境污染，资源浪费，至今尚未有更合适的处理方法。

发明内容

本发明的发明人在研究过程中发现，如果单纯采用酸溶解法（酸将铝溶解、过滤、洗涤、烘干）将副产单冰晶石中的铝除去，该处理方法是不可行的，原因如下：副产的单冰晶石为很细的粉状物，采用上述方法处理后产生的铝盐，对于单冰晶石来说还是杂质，需要分离，但是由于副产单冰晶石粒径较小，过滤很困难，又很难洗净，而且过滤和洗涤会浪费很多电力和人工，另外还会产生废水和废渣，环保压力很大。

基于上述情况，本发明的目的是提供一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，将副产单冰晶石进行处理，得到可直接利用的单冰晶石产品，且处理过程中实现资源的充分利用，不产生废渣废水，步骤简单。

本发明提供了一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，包括以下步骤：

1）将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5-15min；

2）向步骤1）所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15-30min，然后调节反应物料的pH值为5.5-6；

3）将步骤2）得到的产物进行干燥，得到单冰晶石。

本发明的作用原理为：采用氟化氢钠及氢氟酸与副产冰晶石中的铝反应使之转化为与基础物质一致的单冰晶石，这样就不需要分离，只要控制处理过程中水的用量和终点的pH值，反应完成后可直接干燥得成品。

反应方程式为：2NaHF₂+4HF+2Al=2NaAlF₄+3H₂

本发明中，各反应物料可根据反应所需理论量进行加入，对于本发明来讲，优选地，所述氟化氢钠的添加量为副产单冰晶石质量的6-11%。

另外，为了保证反应的顺利进行，需要添加适量的水，使副产单冰晶石完全润湿，优选地，所述水的添加量为副产单冰晶石质量的85-90%。

优选地，所述氢氟酸的添加量为副产单冰晶石质量的4-7%，氢氟酸的滴加时间为25-35min。该处的氢氟酸是指纯氢氟酸，若采用其溶液，需要根据溶液的浓度，确定氢氟酸溶液的加入量。

步骤2）中，搅拌反应后，物料颜色由灰黑色转变为淡黄色，然后检测并调节物料的pH值，反应结束。

优选地，步骤2）中，通过饱和碳酸钠溶液调节反应物料的pH值。饱和碳酸钠溶液可由碳酸钠配成，也可购买得到。