[发明专利]一种利用含氟含磷废液回收氟硅酸钠和磷酸的方法

说明书

本发明公开了一种利用含氟含磷废液回收氟硅酸钠和磷酸的方法，所述方法包括以下步骤：(1)在含氟含磷废液中加入二氧化硅和含钠化合物，室温下搅拌0.5～1h，过滤得氟硅酸钠固体和溶液A；(2)在溶液A中加入含钙化合物，用碱性物质调节pH为8～9，在水浴下反应得溶液B；(3)溶液B过滤后得到溶液C和固体1；(4)溶液C经减压浓缩、冷却离心后，得硫酸钠固体，固体回用；(5)固体1与酸在水浴锅中反应后，过滤得稀磷酸和石膏，石膏回用；(6)稀磷酸经减压浓缩后，得浓磷酸。本发明方法工艺条件容易控制，能够用较简单的方法将废液中的氟和磷酸根分开，实现了氟磷资源的最大化回收利用。

技术领域

本发明涉及废水回收处理技术领域，尤其是涉及一种通过含氟含磷废液回收氟硅酸钠和磷酸的方法。

背景技术

液晶显示屏在生产过程中会产生大量的废液，主要有含氟含磷废液和有机废液，其中含氟含磷废液所占比例较大，该废水含有高浓度的氟离子和磷酸根离子，不能直接排放到环境中，为此，现有技术中通常采用酸碱中和法将含氟含磷废水进行中和至中性处理后，再使用固液分离技术，将其中形成固体废渣进行过滤之后，获得处理后的清液排放，固体残渣委外处置，造成了资源的大量浪费。

目前，有研究者通过萃取法将含氟含磷废液进行处理，主要是通过加入硫酸使废液中的钙离子含量减少后，提高其中磷酸根的浓度，进而再对磷酸根进行浓缩，获得磷酸盐的产品，而氟在磷酸根浓缩过程中气体的形式排出，对排出的气体吸收利用，进而达到分离含氟含磷资源的利用。该方法能耗较大，并且对氟资源的回收利用不理想，氟资源回收不完全且回收所需设备要求较高。

201410673626.9提到了一种含氟含磷废液回收利用的方法，主要是利用氟化钙和磷酸氢钙溶度积不同，通过调节溶液的pH将氟化钙和磷酸氢钙分离开。此方法虽然简单，但是整个过程中所需碱量较大，并且分离出的氟化钙和磷酸氢钙产品纯度难以达到所需要求。

为了既能够实现资源的回收利用，合成纯度较高的产品，又降低成本，实现资源的最大化利用，设计一种针对含氟含磷废液回收氟硅酸钠和磷酸的方法是非常必要的。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种利用含氟含磷废液回收氟硅酸钠和磷酸的方法。本发明方法工艺条件容易控制，能够用较简单的方法将废液中的氟和磷酸根分开，实现了氟磷资源的最大化回收利用，并且反应过程中得到的硫酸钠和石膏能够循环使用，减少了废液的处理成本，实现了较大的经济效益和环境效益。

本发明的技术方案如下：

一种利用含氟含磷废液回收氟硅酸钠和磷酸的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)在含氟含磷废液中加入二氧化硅和含钠化合物，室温下搅拌0.5～1h，过滤得氟硅酸钠固体和溶液A；

(2)在溶液A中加入含钙化合物，用碱性物质调节pH为8～9，在水浴下反应得溶液B；

(3)溶液B过滤后得到溶液C和固体1；

(4)溶液C经减压浓缩、冷却离心后，得硫酸钠固体，固体回用；

(5)固体1与酸在水浴锅中反应后，过滤得稀磷酸和石膏，石膏回用；

(6)稀磷酸经减压浓缩后，得浓磷酸。

步骤(1)中所述二氧化硅先加入，之后搅拌溶解后再加入含钠化合物。

步骤(1)中所述含钠化合物为硫酸钠、硫酸氢钠或片碱；所述含钠化合物用量为保证溶液pH＝5～7且钠、氟摩尔比1:2.8～3.2；所述二氧化硅的用量为使硅与氟的摩尔比为1.2～1.5:6。

步骤(2)中所述含钙化合物为石灰、硫酸钙或碳酸钙；所述含钙化合物的用量为使钙、磷的摩尔比为1.6～1.8:1，水浴温度50～60℃，反应时间为2～3h。