[发明专利]一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，实现步骤如下：

(1)将芘甲醇和10,12-二十二碳二炔二酸(DDA)搅拌混合均匀，再向其中加入1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和二氯甲烷(DCM)，搅拌反应一段时间，得到10,12-二十二碳二炔二酸二芘甲酯(BPDD)；

(2)利用搅拌方法将步骤(1)制得的BPDD均匀溶解于DCM中，得到BPDD分散液；

(3)利用搅拌超声方法将氧化石墨烯(GO)配成均匀的GO水溶液；

(4)采用真空抽滤法将步骤(3)得到的所述GO水溶液组装成自支撑的GO薄膜；

(5)将步骤(4)得到的GO薄膜浸泡于氢碘酸(HI)中，洗涤干燥后得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜；

(6)在避光条件下，将步骤(5)得到的rGO薄膜浸泡于步骤(2)得到的BPDD分散液中，使BPDD通过共轭π键吸附在rGO纳米片表面，洗涤干燥后得到复合薄膜；

(7)在惰性气体保护下，对步骤(6)得到的所述复合薄膜进行紫外光照射，制得长链共轭π键交联的石墨烯(πBG)复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中芘甲醇和DDA的质量比为1.28～1.4，EDCI和DDA的质量比为1.5～1.8，DMAP和DDA的质量比为0.3～0.5，DCM和DDA的质量比为300～350；搅拌反应时间为24～36h，反应时避光。

3.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，BPDD分散液的浓度为0.5～2mg/mL；搅拌时间为20～40min，避光搅拌。

4.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，GO水溶液的浓度为1～2mg/mL，搅拌时间为1～3h，超声时间为2～3min，超声功率为70W，冰水浴中超声。

5.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，采用真空抽滤法将步骤(3)得到的GO水溶液组装成自支撑的GO薄膜的具体实现过程为：

(a)首先将超声搅拌均匀的GO水溶液加入真空抽滤瓶中；

(b)启动真空泵，进行真空抽滤，真空度为1～10Pa；

(c)随着抽滤的进行，GO纳米片在水流作用下组装成层状结构，待抽滤完成，即得到自支撑GO薄膜。

6.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，HI溶液的浓度为30～60wt％，HI溶液和GO薄膜的质量比为150～250，还原时间为6～12h，洗涤方法为在无水乙醇溶液中浸泡1～3天，干燥工序为30～35℃下真空干燥2～3h。

7.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，BPDD溶液和rGO薄膜的质量比为200～400，rGO薄膜在BPDD溶液中的浸泡时间为1～50h。

8.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，洗涤方法为在DCM中浸泡3～9h；干燥工序为30～35℃下，真空干燥2～3h。

9.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，惰性气体为氩气；紫外光的波长为365nm，紫外光照射时间为2～3h。

10.根据权利要求1所述的一种长链共轭π键交联超强韧高导电石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，制得的πBG复合薄膜的直径为2～4cm，厚度为1～10μm。