[发明专利]一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法

说明书

本发明公开了一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法，属于白酒风味物质分析技术领域。本发明方法利用液液萃取方法结合气相色谱‑质谱联用技术对兼香型白酒中进行分析检测，从而确定了兼香型白酒中的风味物质。通过在现有的液液萃取操作步骤上进行改进，同时使用了适合用于检测兼香型白酒的萃取剂，既减少了物质的损失又提高了实验效率。该方法较精确地完成了对兼香型白酒微量风味成分的分离浓缩，针对兼香型白酒建立了系统的样品前处理及分析方法。对白酒的酒体风味构成有了更清晰的认识，为兼香型白酒进一步完成风味分析打下坚实的基础，对提高白酒品质有重要意义。

技术领域

本发明属于白酒风味分析技术领域。具体涉及兼香型白酒中风味化合物的检测方法。

背景技术

中国传统白酒是以富含淀粉质的粮谷类为原料，以中国酒曲为糖化发酵剂，白酒中乙醇和水占总量的98％～99％，而溶于其中的酸、酯、醇、醛等种类较多的微量有机化合物仅占总量的1％～2％，包括挥发性成分、半挥发性成分和非挥发性成分，它们作为白酒的呈香、呈味物质，其种类、含量及比例关系决定着白酒的风格和质量。

白酒风味物质是白酒研究的核心主题，自从20世纪60年代初期的茅台试点以来，开始对白酒挥发性成分进行检测，作为后半个世纪以来研究中国白酒的重要课题。白酒微量成分的多样性与复杂性研究过程中对样品的处理需要十分谨慎。研究人员从直接进样、顶空固相微萃取法和浸入式固相微萃取法、超临界二氧化碳萃取法、吹扫捕集法、液液萃取方法等前处理技术的发展检测到酒中的挥发性组分数由十多种上升到1000多种。由于液液萃取经过反复多次萃取，分离出的微量成分数量较多，所以在白酒成分分析过程中得到了广泛使用。目前，将液液萃取方法应用到兼香型白酒成分分析的前处理中还比较少。

另外，现有技术中白酒成分分析过程中采用的液液萃取存在酒精蒸馏时间长、使得挥发性物质损失大的问题；而且现有的液液萃取所使用的萃取剂是否适合兼香型白酒成分分析的前处理还不得而知。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种兼香型白酒中风味化合物的检测方法。在借鉴现有的液液萃取操作步骤的基础上，将旋转蒸发和调酸顺序做调整，既在原有的蒸馏时间上缩短了一半，又减少了挥发性物质的损失；同时在常用的萃取剂基础上，找到了一种更适合用于检测兼香型白酒的萃取剂；针对兼香型白酒建立了系统的样品前处理及分析方法，较精确地完成了对兼香型白酒微量风味成分的分离浓缩，并采用GC-MS对各色谱峰进行了定性。对白酒的酒体风味构成有了更清晰的认识，为兼香型白酒进一步完成风味分析打下坚实的基础。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

第一方面，提供一种兼香型白酒中风味化合物的分析检测方法，包括以下步骤：

1)取150mL的兼香型白酒用6mol/L硫酸调节该酒样成酸性环境，即pH＝1；

2)在旋转蒸发仪50℃下蒸发浓缩，去掉酒精成分；

3)加入氯化钠固体颗粒至饱和，用20mL重蒸甲基叔丁基醚萃取其中酸性物质，平行三次后混合，记为1号样；

4)将萃取剩余后的酒样用6mol/L氢氧化钠调成碱性环境，即pH＝11；然后加入氯化钠固体颗粒至饱和，用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中的碱性物质，平行三次后混合，记为2号样；

5)再将萃取后的剩余液用硫酸调成中性，然后加入氯化钠固体颗粒至饱和，用重蒸甲基叔丁基醚萃取其中中性物质，平行三次后混合，记为3号样；

6)最后三个样品分别加入无水硫酸钠，摇匀至硫酸钠出现结晶状态为止，封口后置于-20℃的冰箱内干燥过夜；

7)将各萃取液过滤，氮吹浓缩至约0.5mL，最后用重蒸甲基叔丁基醚定容至5mL，再转移到自动进样瓶上机分析；

8)GC-MS分析