[发明专利]一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法在审
申请号: | 201910218619.2 | 申请日: | 2019-03-21 |
公开(公告)号: | CN109999897A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 凌丽霞;韩敏;冯阳;闵令飞;李宁;李锦源 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J29/72 | 分类号: | B01J29/72 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花;冷锦超 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铜离子 负载量 分子筛 初始凝胶 一步合成 调节剂 反应工艺条件 焙烧 分子筛合成 铜氨络合物 工业应用 节能环保 离子交换 目标产物 氢氧化钠 自由调节 工艺流程 未使用 硅源 碱源 晶化 铝源 煅烧 洗涤 生产成本 合成 保证 | ||
1.一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)制备初始凝胶:依次将去离子水、铝源和模板剂混合均匀,再依次加入铜氨络合物、铜离子负载量调节剂,搅拌均匀后,最后加入硅源,再次搅拌均匀后得初始凝胶;其中,铝源以Al2O3计、模板剂以R计、铜氨络合物以Cu-NH3计、铜离子负载量调节剂以A计、硅源以SiO2计,原料中摩尔比n(SiO2):n(Al2O3):n(Cu-NH3):n(A):n(R):n(H2O)=1:0.05~0.10:0.02~0.12:0.001~0.01:0. 1~0.4:30~50;
b)晶化焙烧:将所述初始凝胶转入不锈钢高压晶化釜中,于150℃~200℃下晶化1d~4d,晶化结束后,固体与母液分离,经去离子水洗涤至中性,干燥后于550℃~650℃下焙烧3~8h,得Cu-SSZ-13分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,所述铝源为异丙醇铝、三乙基铝、三异丁基铝中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,所述模板剂为N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,所述铜离子负载量调节剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,所述硅源为正硅酸乙酯、铵稳定型硅溶胶中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,所述的铜氨络合物的制备方法为向铜盐溶液中逐渐加入氨水,搅拌形成蓝色沉淀,继续加入氨水,搅拌直至沉淀完全溶解为蓝色透明溶液,得铜氨络合物,最终铜盐和氨水的摩尔比为Cu2+:NH3•H2O=1.0:4.0~6.0。
7.根据权利要求6所述的一种在无钠体系下一步合成Cu-SSZ-13的方法,其特征在于,所述铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜和氢氧化铜中的一种或任意组合。
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