[发明专利]一种快速测定白酒中塑化剂含量的方法

说明书

本发明涉及一种快速测定白酒中塑化剂含量的方法，具体涉及利用电化学阻抗谱的原理实现白酒中塑化剂含量快速准确的测定。本方法采用阴极恒电位极化的方法消除白酒中的干扰物质（金属离子），利用标准添加法测定电化学阻抗谱，得到白酒中塑化剂在电化学阻抗谱中的阻抗图谱，并将得到的阻抗图谱模拟出等效电路，利用电路元件中Rct值与加入已知塑化剂浓度的关系计算出白酒中塑化剂的含量。结果证明电化学阻抗谱是一种快速、准确、经济、无损的测定白酒中塑化剂含量的方法，可以弥补目前方法的缺点，不需要进行复杂的前处理，为开发一种测定白酒中塑化剂含量的检测设备或工业化在线监测设备奠定了基础。

技术领域

本发明涉及一种电化学阻抗谱快速测定白酒中塑化剂含量的方法，具体涉及利用电化学阻抗谱的原理实现白酒中塑化剂含量快速准确的测定。

背景技术

自白酒行业陷入塑化剂风波之后,塑化剂又相继在饮料、婴幼儿饮品,酱油、醋等调味品,甚至药品中被检测出来,由此可见塑化剂的危害已经完全渗入到我们日常的生活中。塑化剂又称增塑剂,是一种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化工业常用的塑料软化剂,具有无色无味、黏度中等、稳定性高、挥发性低等特性,一般常添加于保鲜膜,玩具以及某些塑料制品中。塑化剂的品种繁多,应用较为广泛的有邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）等。由于生产成本低廉,添加后通过增加聚合物分子链的移动性降低聚合物分子的晶体度,可让微粒分子散布更均匀,因此能增加延展性,弹性及柔软度。非法商家为节约成本,在食品添加剂起云剂制造过程中为牟取暴利,用塑化剂取代成本是其5倍的棕榈油,严重危害社会。塑化剂流入食品的渠道除去直接添加外,通过食品包装渗入也成为一大焦点。塑化剂与塑料的结合是建立在分子作用力和聚合力的物理结合,很容易从塑料中溶出。作为脂溶性物质,其易溶于有机溶剂,在遇到高温及油性食品时,食品包装中的塑料极易迁移到食品中。

目前检测塑化剂最常用的方法有国标GB/T219911-2008气相色谱-质谱联用技术和高效液相色谱与质谱联用技术可同时检测食品中16种邻苯二甲酸酯类物质,此方法无论在灵敏度还是特异性方面都有较大的优势,但是由于质量分析器的真空工作状态不能够直接检测水相,就必须对含水样品进行复杂的前处理包括：萃取,脱水等步骤,从而延长分析时间,不能满足实时高效的检测要求并且检测成本较高。近年来有研究探讨了采用近红外光谱技术快速检测红茶饮品中塑化剂的可行性,结果表明该方法的灵敏度欠佳,检测限在100ppm 左右。Zhang MC等建立了直接/间接竞争酶联免疫法检测流质食品中的几种塑化剂的残留,该方法灵敏度极高甚至可以达到几个ppb,特异性高,但是此方法需要用化学的方法合成抗原并用酶标记,再与固相抗体结合,随后与待测抗原竞争,过程较复杂繁琐,成本高。

电化学阻抗谱是以小振幅的正弦波电势（或电流）为扰动信号，使电极系统产生近似线性关系的响应，测量电极系统在很宽频率范围内的阻抗谱（EIS），因而EIS能比其它常规的电化学方法得到更多的电极过程动力学信息和电极界面结构信息。电化学阻抗谱在金属电沉积、腐蚀科学研究、化学电源，食品安全检测，生物传感器等领域均有较广泛的应用。

发明内容

本发明的目的，在于研发高灵敏度、快速、成本低廉的塑化剂检测方法为出发点,开发基于电化学阻抗谱的检测方法测定白酒中塑化剂含量，本方法采用阴极恒电位极化的方法消除白酒中的干扰物质（金属离子），利用标准添加法测定电化学阻抗谱，得到白酒中塑化剂在电化学阻抗谱中的阻抗图谱，并将得到的阻抗图谱模拟出等效电路，利用电路元件中Rct值与加入已知塑化剂浓度的关系计算出白酒中塑化剂的含量。结果证明电化学阻抗谱是一种快速、准确、经济、无损的测定白酒中塑化剂含量的方法。

发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种电化学阻抗谱快速测定白酒中塑化剂含量的方法，具体包含如下步骤：

（1）向白酒中添加0，5μM-10μM塑化剂标样，所述标样以60%乙醇作为溶剂溶解稀释得到；

（2）采用恒电位极化的方法去除白酒中的干扰物质，其中恒电位极化的电压为-0.1V，恒电位极化的时间为40min；