[发明专利]一种沉积金刚石涂层前硬质合金刀具预处理方法及装置有效
申请号: | 201910209901.4 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109811298B | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 魏秋平;马莉;周科朝;余志明 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C23C8/36 | 分类号: | C23C8/36;C23C8/02 |
代理公司: | 43114 长沙市融智专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 预处理 硬质合金刀具 沉积金刚石涂层 等离子活化 等离子清洗 等离子增强 硼化 渗硼 等离子发生电源 等离子体设备 微波等离子体 炉膛 电加热体 工艺成本 偏压装置 设备结构 规模化 恒温管 微刻蚀 样品台 炉体 优化 改造 | ||
一种沉积金刚石涂层前硬质合金刀具预处理方法及装置,所述装置包括炉体、炉膛、电加热体、等离子发生电源、样品台。所述预处理方法包括对硬质合金刀具表面进行化学微刻蚀、等离子活化、等离子增强气态硼化、等离子清洗步骤。本发明通过使用把等离子体设备加持在恒温管式炉上,同时又增加了偏压装置改造得到的设备,加上一套合适的工艺解决了现有技术的问题。本发明的设备结构简单、操作方便,对工件实现等离子活化、等离子增强气态硼化、等离子清洗,优化了现有微波等离子体气态渗硼工艺,大幅度降低工艺成本,渗硼效果好,适于规模化工业生产。
技术领域
本发明公开了一种沉积金刚石涂层前硬质合金刀具预处理方法及装置,属于化学气相沉积技术领域。
背景技术
采用化学气相沉积方法制备的金刚石涂层硬质合金刀具,拥有金刚石的极高的硬度、极佳的耐磨性以及优越的化学惰性等优异性能,在加工碳纤维增强复合材料、高硅铝合金和高性能陶瓷等难加工材料上有着广阔的应用发展前景。然而,金刚石涂层和硬质合金基体间的膜基结合力较低,制约了金刚石涂层硬质合金刀具广泛应用。
影响膜基结合性能的主要因素有:粘结相Co、热膨胀系数的差异、基体表面粗糙度以及金刚石形核速率及形核密度等的影响。硬质合金基体中的粘结相Co,在CVD沉积金刚石薄膜的条件下,会催化其中石墨相的生成,影响金刚石薄膜质量,并使薄膜的附着性能变差,所以对于硬质合金基体沉积金刚石薄膜来说,最首要的任务就是解决Co的影响。因此在沉积金刚石薄膜之前,通常需要对硬质合金基体进行预处理,根据处理方法的不同,预处理工艺主要分为三类:钴的去除、钴的阻挡和钴的钝化。
钴的去除通常指二步法酸碱腐蚀法,先用碱腐蚀WC来暴露被掩盖的Co,再用酸除去Co,方法比较简单,且对提高结合力有明显效果,但二步法的腐蚀程度不易控制,腐蚀过浅,Co去除的量不够影响金刚石的形核;腐蚀过深,则会在基体表面形成较深的孔洞,沉积金刚石薄膜后仍残留在界面处,形成缺陷,并且Co的大量流失也导致基体的断裂韧性下降,还会对刀具的刃口造成破坏,引起崩刃。钴的阻挡一般指制备过渡层的方法,目前很多学者对各种过渡层进行了研究,制备的金刚石涂层的质量和膜-基结合性能优良,但该方法制备的涂层很多应力较高,并且制备过程很复杂,成本较高,不适用于工业化大批量生产。钴的钝化指的是元素渗透法或离子注入法等方法,即加入某种元素或化合物(B、N、P等)与WC和Co在一定条件下反应形成化合物钝化层,从而抑制Co粘结相的活性并限制Co元素的扩散,改善金刚石在硬质合金表面的形核和生长。
元素渗透法里研究最多,效果最好的是表面渗硼(B)法,按照工艺方法可以分为固态渗硼、液态渗硼和气态渗硼。固态及液态渗硼后渗硼层中硼化物分布不均,且该方法只适用于平板样品,渗硼之后基体表面的渗渣清洁较为困难,因此这一方法并未实现普及应用。
气态渗硼法成为目前研究的热点,但是目前研究的气态渗硼方法设备一般采用的是微波等离子体CVD(MPCVD)方法,该方法效果明显,但是所用的MPCVD昂贵,且一次性不适合处理大批量样品,阻碍了其工业化应用。
现有固态渗硼、液态渗硼都存在渗透速率较低,而且其反应过程不易控制,渗硼层中硼化物分布不均以及渗硼之后基体表面清洁较为困难。
现有的微波等离子体气态渗硼通常在700~1100℃,将清洗后的样品放入MPCVD设备中,以微波激发含硼气体进行渗硼处理,抽真空后通氢气起辉,待离子球形状均匀,稳定后通入含硼气体,调节微波功率,稳定压强和温度。其存在等离子体球与石英钟罩顶端距离过近会在钟罩内生长出含硼污物,污物会降低电磁波的通过率,影响反应温度。并且现有的微波等离子体气态渗硼存在微波等离子体设备昂贵,且其均匀放电空间受波长的限制,不易做到大面积均匀放电。
固态渗硼、液态渗硼、气态渗硼比较
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