[发明专利]一种碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、按重量份，将5～6份间苯二酚溶于55～65份去离子水中，充分搅拌，待完全溶解，加入6～8份甲醛溶液，搅拌10～30min，然后，加入0.08～0.15份无水碳酸钠，搅拌10～30min，待完全溶解，加入去离子水至80～100份，搅拌4～6min，得到反应溶液；

步骤二、将反应溶液置于75～85℃下充分凝胶、老化，得到湿凝胶；将湿凝胶置于质量分数为10～20％的铁盐溶液中，充分浸渍2～4天；

步骤三、将充分浸渍的含铁盐湿凝胶置于装有新鲜丙酮的容器中进行溶剂交换，每天更换丙酮，持续5天；将溶剂交换后的湿凝胶放入超临界二氧化碳萃取仪中，在温度45℃，压力200bar的条件下经CO₂超临界干燥得到气凝胶；

步骤四、将得到的气凝胶在流动惰性气体保护下于管式炉中碳化，从室温缓慢升至150℃抽真空，保持2h；然后以50mL/min的气流速度通入惰性气体，以0.6℃/min升温速率从150℃缓慢升至900～1100℃，保温碳化还原3h，自然冷却到室温，得到碳气凝胶基电磁屏蔽材料；

所述惰性气体为氦气、氩气和氮气的任意一种；

所述步骤一中，在得到的反应溶液中加入0.5～1.5份电磁屏蔽增强剂，搅拌5～10min；

所述电磁屏蔽增强剂的制备方法为：按重量份，取10～20份改性氧化石墨烯、3～5份改性硅藻土、1～5份铝酸酯偶联剂和80～100份去离子水加入超临界反应装置中，将体系密封，通入二氧化碳至25～35MPa、温度45～65℃的条件下搅拌120min，卸压，过滤，干燥，得到电磁屏蔽增强剂；

所述改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯置于低温等离子体处理仪中处理10～15min，得到预处理氧化石墨烯；配置多巴胺盐酸溶液，调节pH到8～10，然后将预处理氧化石墨烯加入多巴胺盐酸溶液中浸泡，避光振荡24～36小时，然后将预处理氧化石墨烯分离，30～35℃烘干，取10～20份烘干的物料、1～5份十六烷基三甲基溴化铵和80～100份去离子水，搅拌混合，然后超声处理，处理时间30～60min，得到改性氧化石墨烯；在超声的过程中，向混合料液中通入纳米气泡。

2.如权利要求1所述的碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述低温等离子体处理仪的气氛为氧气；所述低温等离子体处理仪的频率为40～60kHz，功率为35～50W，氧气的压强为20～50Pa；所述纳米气泡为氧气、氮气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述超声处理的频率为40～60kHz，超声波功率密度为800～1200W/L，超声采用间歇辐照，间歇辐照的辐照时间/停止辐照时间为15～20s/5～10s；所述多巴胺盐酸溶液的浓度为5～12mg/mL；所述预处理氧化石墨烯与多巴胺盐酸溶液的质量比为1：10～15。

3.如权利要求1所述的碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述改性硅藻土的制备方法为：将硅藻土在350～450℃的条件下煅烧1～3h，按重量份，将10～20份煅烧后的硅藻土、1～3份木质磺酸钠和80～150份质量分数为1～5％的硝酸铜溶液加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后经减压浓缩、过滤、干燥，得到改性硅藻土；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为400～800kGy。

4.如权利要求1所述的碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述铁盐溶液为硝酸铁溶液、氯化铁溶液、硫酸铁溶液中的任意一种。

5.如权利要求1～4任一项所述的碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述得到的碳气凝胶基电磁屏蔽材料在8.2～12.4GHz的总屏蔽效果在7.5～10.5dB。

6.如权利要求1～4任一项所述的碳气凝胶基电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于，所述得到的碳气凝胶基电磁屏蔽材料在8.2～12.4GHz的吸波反射损耗最高可达-35dB。