[发明专利]一种金红石包覆空心微珠红外反射隔热材料的制备方法

说明书

一种金红石包覆空心微珠红外反射隔热材料的制备方法，属于无机材料领域。本发明首先通过碰撞摩擦预处理对空心微珠进行清洁与表面粗化，然后通过表面活性剂修饰以及非均相低温水热法，一步在空心微珠表面生长出均匀致密的高红外反射金红石相二氧化钛包覆层，从而替代现有的锐钛矿型二氧化钛包覆层，实现空心微珠的红外反射率进一步提高，最终制得具有高反射隔热性能的红外反射材料。本发明制备的空心微珠表面包覆相为金红石相二氧化钛，相比于锐钛矿相二氧化钛具有更优异红外反射性能。一步合成金红石相二氧化钛包覆微珠，不需经过高温煅烧进行晶型转变，可以大幅节约能耗。

技术领域

本发明涉及一种金红石相二氧化钛包覆空心微珠红外反射隔热材料的制备方法，属于无机材料领域。

技术背景

空心微珠是一种具有特殊中空结构的薄壁球体，由于其表面光滑、结构对称、内部真空或充有N₂、CO₂等气体，因此具有优异的分散性、良好的流动性、极低的密度与较低的热导率等优点，近年来被广泛应用于建筑、航空等领域。将空心微珠与树脂混合可制成隔热性能良好、体积小、密度低、具有一定阻燃性能的隔热保温涂料，可以解决现有传统有机泡沫隔热材料耐候性差、易燃的缺点。虽然空心微珠可以很大程度上降低热传导速率，但是其倾向于吸收和传递太阳光中的红外光，这导致其温度会随着阳光照射而明显上升，大幅影响了其隔热效果。

针对以上现状，已经有工作尝试解决相关问题。中国专利ZL200610127227.8公开了一种二氧化钛包覆粉煤灰漂珠的填料和隔热涂料及其制备方法，该材料通过使用具有高红外线反射性能的二氧化钛对粉煤灰微珠进行包覆，大幅度提高了空心微珠的红外反射性能，但是二氧化钛包含多种晶型，其并没有使用红外反射性能最优异的金红石相二氧化钛进行包覆，红外反射性能还有提升空间。中国专利ZL201410309881.5公开了一种二氧化钛/空心微珠复合颗粒、太阳光反射隔热填料、涂料及其制备方法，该材料通过溶胶凝胶法将成品金红石相二氧化钛颗粒与空心微珠粘结，但在粘结过程中也在金红石相二氧化钛表面包覆了一层二氧化硅，影响了金红石相二氧化钛的红外反射率。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供一种金红石相二氧化钛包覆空心微珠红外反射隔热材料，首先通过碰撞摩擦预处理对空心微珠进行清洁与表面粗化，然后通过表面活性剂修饰以及非均相低温水热法，一步在空心微珠表面生长出均匀致密的高红外反射金红石相二氧化钛包覆层，从而替代现有的锐钛矿型二氧化钛包覆层，实现空心微珠的红外反射率进一步提高，最终制得具有高反射隔热性能的红外反射材料。

一种金红石包覆空心微珠红外反射隔热材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)清洁与表面粗化：将一定质量空心微珠置于罐体中，罐体以500～5000转/分钟高速旋转，空心微珠在罐体内部通过相互碰撞摩擦，去除微珠表面附着物以及增大其表面粗糙度，罐体旋转0.5～6小时后停止，取出内部空心微珠，制得清洁与表面粗化的空心微珠；

(2)表面修饰：将清洁与表面粗化的空心微珠、表面活性剂、水按一定质量比进行称量配料，混合后调节混合物液体温度至1～50℃进行反应，反应时间为5～60分钟，反应过程中控制搅拌转速为100～1500转/分钟，反应结束后过滤取出空心微珠，置于120℃下干燥2小时烘干后制得表面改性空心微珠；

(3)合成包覆：将表面改性空心微珠、钛源、盐酸、水按一定质量比进行称量配料，混合过程中控制混合物液体温度为1～10℃，混合后加热至30～95℃进行反应，反应时间为0.5～12小时，反应过程中控制搅拌转速为100～1500转/分钟，反应结束后过滤取出空心微珠，使用蒸馏水冲洗至中性，置于80℃下干燥2小时烘干，然后进行煅烧，冷却后制得金红石相二氧化钛包覆空心微珠红外反射隔热材料。

进一步地，步骤1所述的罐体中添加的空心微珠，其体积占罐体容积的3～40％。

进一步地，步骤1所述的空心微珠直径范围为5～400微米。