[发明专利]高强度可生物降解纳米塑料及其制备方法有效
申请号: | 201910209037.8 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109897353B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 安徽倍健特生物科技有限公司 |
主分类号: | C08L67/04 | 分类号: | C08L67/04;C08L3/04;C08L33/02;C08G63/91 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 张加宽 |
地址: | 236600 安徽省阜阳市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强度 生物降解 纳米 塑料 及其 制备 方法 | ||
1.高强度可生物降解纳米塑料,其特征在于,由以下重量份原料制成:50-75份改性聚乳酸,50-70份改性淀粉纳米纤维,15-35份偶联剂,15-20份增塑剂,15-20份抗氧剂,15-25份聚丙烯酸,100-150份乙酸乙酯,75-100份无水乙醇;
该高强度可生物降解纳米塑料由如下方法制成:
步骤S1、将改性聚乳酸加入装有乙酸乙酯的烧杯中,60℃水浴加热,匀速搅拌45min,之后加入聚丙烯酸,倒入搅拌装置中,搅拌30min后静置1h,作A液备用;
步骤S2、将改性淀粉纳米纤维加入装有无水乙醇的烧杯中,磁力搅拌1h后向烧杯中加入偶联剂,磁力搅拌15min,作B液;
步骤S3、将B液加入到A液中,加入抗氧剂,75℃水浴加热下磁力搅拌50min,超声震荡15min后转移至反应釜中,反应釜压力升至1.3-1.8MPa,升温至85℃,在此温度下反应4h,得到混合胶体;
步骤S4、将制备的混合胶体转移至烧杯中,置于真空度-0.09MPa,温度为100℃的真空干燥箱中干燥8h,得到固体薄膜,将固体薄膜置于10000r/min的粉碎机中粉碎,得到粒径为7-80μm的固体粉末;
步骤S5、将固体粉末和增塑剂混合后加入模具中进行热压,控制压力为50-80MPa,温度为120℃,热压20min后静置1h,制得所述高强度可生物降解纳米塑料;
所述改性聚乳酸由如下方法制成:
(1)将35mL乳酸、80mL二辛醚和5g氯化亚锡加入三口烧瓶中,将精馏塔塔头置于三口烧瓶上,升温至80℃,反应5h后升温至120℃,反应15h,之后将蒸出的溶剂加入装有100mL正己烷的烧杯中,得到粘状固态聚乳酸;
(2)将固态聚乳酸加入200mL无水乙醇中,匀速搅拌30min后升温,待固态聚乳酸恰好完全溶解后趁热过滤,将滤液静置2h后,再次过滤,将聚乳酸放置在烧杯中,置于40℃真空干燥箱中干燥10h;
(3)将5g甘氨酸和100mL10%的氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中,用冰水浴冷却30min,将10g二氯乙烯加入装有50mL丙三醇的烧杯中,匀速搅拌10min,待完全溶解后将烧杯中的液体加入三口烧瓶中,反应2h,用10%稀盐酸调节混合溶液的pH直至pH=4;用丁酸乙酯对混合溶液进行多次萃取,合并提取液,用无水乙醇洗涤三次后用丁酸乙酯进行重结晶,之后置于50℃真空干燥箱中干燥6h,制得氯乙酰基甘氨酸;
(4)取15g干燥后的聚乳酸和50g氯乙酰基甘氨酸置于聚合瓶中,加入100mL无水乙醇,将聚合瓶放入干燥箱中,通入氮气,升温至60℃,保温5h后加入3g二月桂酸二丁基锡,反应2h后抽滤,制得所述改性聚乳酸;
所述改性淀粉纳米纤维由如下方法制成:
(1)将50g淀粉加入150mL去离子水中,70℃水浴加热,匀速搅拌直至液体呈糊状,继续磁力搅拌3h,搅拌完成后静置30min,通入氮气,加入20mL10%二甲基亚砜,匀速搅拌10min,滴加10%稀盐酸直至混合液pH=5,反应2h,制得淀粉纺丝液,将淀粉纺丝液用板式过滤机过滤三次;
(2)将过滤后的淀粉纺丝液放入真空度为-0.1MPa的真空脱泡机中进行脱泡,脱泡后通过纺织机的喷丝头将纺丝液纺入二甲基亚砜水溶液中,30℃下凝固成型,制得初生丝,初生丝在65℃水浴中预牵伸30min后,经过水洗、烘干、预定型、卷绕制得淀粉纳米原丝,将淀粉纳米原丝加入装有去离子水的烧杯中,之后加入硫酸钾,待凝固后制得淀粉纳米纤维;
(3)取20g淀粉纳米纤维加入三口烧瓶中,加入100mL无水乙醇,50℃水浴搅拌1h,后静置50min,加入0.3g三聚氰酸后转移至冰水浴中反应1h,升温至70℃,在此温度下反应5h后,将烧杯放入80℃干燥箱内干燥24h,制得所述改性淀粉纳米纤维。
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