[发明专利]工业化连续制备高纯度丙交酯的方法有效
申请号: | 201910208750.0 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109776482B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 钱志良;劳含章;马博谋;孙建荣 | 申请(专利权)人: | 北京朗净汇明生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 佟林松 |
地址: | 100176 北京市大兴区北京经济技*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工业化 连续 制备 纯度 丙交酯 方法 | ||
1.工业化连续制备高纯度丙交酯的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:(1)粗丙交酯蒸发和(2)熔融结晶;
所述的(1)粗丙交酯蒸发包括如下步骤:
将粗丙交酯送入设有二级串连连接的冷凝器的蒸发设备,真空条件下加热蒸发,从一级冷凝器中收集脱除了大部分高沸点物组分的丙交酯中间产品;
所述的(2)熔融结晶包括如下步骤:
将一级冷凝器中收集丙交酯中间品,送入温度为100-120℃的熔融结晶器,熔融结晶器降温结晶,降温速率为2-8℃/h,温度降至70-90℃,排出母液;
然后将留在熔融结晶器中的结晶物进行晶体发汗,然后收集所述的高纯度丙交酯;所述的晶体发汗包括如下步骤:升温速率在2-8℃/h,发汗温度升至93-100℃,排出发汗液,升温将晶体融化,然后收集所述的高纯度丙交酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在(1)粗丙交酯蒸发过程中,真空度为100-1000Pa,蒸发温度为130-160℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,从一级冷凝器中收集脱除了大部分高沸点物组分的丙交酯中间产品,其收率在蒸发总量的90%~95%。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的一级冷凝器的温度为90-100℃,二级冷凝器的温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在二级冷凝器中收集余量的蒸发物,送入后处理工序进行处理,蒸发剩余残液送入后处理工序进行处理,所述的(2)熔融结晶排出的母液,此时母液中含有大部分内消旋、酸、水与少量色素,送往后处理工序进行处理,回收利用;发汗液中含有内消旋、酸和水,送往后处理工序进行处理,回收利用。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述的粗丙交酯包括如下质量百分比的组份:丙交酯92-94%,低沸点物2.8-4.2%,高沸点物质:3.2-3.8%。
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