[发明专利]具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法及应用在审
| 申请号: | 201910208325.1 | 申请日: | 2019-03-19 |
| 公开(公告)号: | CN109758990A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
| 发明(设计)人: | 梁燕 | 申请(专利权)人: | 北京服装学院 |
| 主分类号: | B01J13/14 | 分类号: | B01J13/14;C09K9/00 |
| 代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 苗建 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 微胶囊 变色 石墨烯改性 制备 微胶囊材料 高灵敏度 均匀乳液 显色剂 隐色剂 芯材 申请 石墨烯分散液 后处理 变色材料 电子转移 力学性能 密胺树脂 热稳定性 溶剂混合 石墨烯 所述壁 预聚物 增强壁 壁材 交联 熔融 乳化 应用 响应 | ||
1.一种具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,将石墨烯改性密胺树脂预聚物作为微胶囊材料的壁材;将隐色剂、显色剂和溶剂混合熔融,作为微胶囊材料的芯材;向所述芯材中加入石墨烯分散液,进行乳化后得到均匀乳液;将所述均匀乳液加入所述壁材中,经反应交联及后处理后得到石墨烯改性温致变色微胶囊。
2.根据权利要求1所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将石墨烯加入密胺树脂预聚物中制备得到石墨烯改性密胺树脂预聚物,作为壁材;
步骤2,称取质量比为1:(4~10):(50~70)的隐色剂、显色剂和溶剂,在80~100℃下保温并搅拌混合1~2h得到熔融混合物,作为芯材;
步骤3,向熔融混合物中加入乳化剂、石墨烯分散液和适量去离子水,进行乳化分散处理得到均匀乳液;
步骤4,按照芯材与壁材的质量比1:(1~2),将步骤3所得均匀乳液和壁材进行混合,先调节pH至6~8,在50~70℃下搅拌反应1~2h,然后调节pH至4~6,在60~80℃下搅拌反应1~2h,反应结束后调节pH至中性,得到微胶囊材料;
步骤5,将步骤4所得微胶囊材料洗涤、干燥,得到石墨烯改性温致变色微胶囊。
3.根据权利要求1或2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,制备石墨烯改性密胺树脂预聚物采用以下两种方法之一:
方法一:称取质量比为1:(1~2)的三聚氰胺和质量分数37%的甲醛水溶液,并加入石墨烯和水,调节pH至8~9,在70~90℃下搅拌反应0.5~1h,得到质量浓度为20~40%的石墨烯改性密胺树脂预聚物;
方法二:称取质量比为1:(1~2)的三聚氰胺和质量分数37%的甲醛水溶液,并加入石墨烯、第三单体和水,调节pH至8~9,在70~90℃下搅拌反应0.5~1h,得到质量浓度为20~40%的石墨烯改性密胺树脂预聚物;所述第三单体为尿素或卡波姆。
4.根据权利要求1或2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,石墨烯占改性密胺树脂预聚物总质量的0.5~2‰。
5.根据权利要求1或2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,石墨烯占芯材总质量的0.1~2‰。
6.根据权利要求1或2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,石墨烯为氧化石墨烯或氨基石墨烯。
7.根据权利要求1或2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,隐色剂为结晶紫内酯,显色剂为双酚A或双酚F,溶剂为十六醇、十四醇或十二醇。
8.根据权利要求2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,所述乳化剂选自十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基溴化吡啶蝻中的一种、两种或三种。
9.根据权利要求1或2所述的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的制备方法,其特征在于,乳化方法为:利用高剪切乳化机进行乳化处理,乳化转速为8000~10000rpm,乳化时间10~20min。
10.权利要求1~9中任一项所述的方法制备的具有高灵敏度的温致变色微胶囊的应用,其特征在于,在制备温致变色材料时,所述温致变色微胶囊的用量为10wt%。
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