[发明专利]一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法

说明书

本发明涉及生物医用高分子材料制备的技术领域，具体是一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法。本发明方法采用正硅酸乙酯(TEOS)和γ‑氨丙基三乙氧基硅烷(γ‑APTS)在油包水形成的微胶束体系中进行水解的方式，一步法制备氨基化二氧化硅颗粒。本发明制备方法可以通过改变水的加入量和TEOS/γ‑APTS的比值控制颗粒大小，并控制适宜的氨基含量，使用的原料和溶剂均为绿色试剂，制备方法简单高效，可作为酶固定化载体，用于生物医用高分子材料的绿色催化剂，是一种具有广泛应用前景的氨基化二氧化硅颗粒的制备方法。

技术领域

本发明涉及生物医用高分子材料制备的技术领域，具体是一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法。

技术背景

酶催化合成生物可降解脂肪族聚酯是一种新型聚合方法，可以在温和条件下高效合成，有着传统方法难以比拟的优势，但该方法所合成的产物仍存在生物相容性低、机械性能差、分子量低等不足。但是通过酶的固定化、功能化改性、调节支链等方法可以提高酶的催化效率和活性、降低反应能耗和材料中残留的有毒物质、提高原料转化率和产物分子量、增强产物亲水性及开发材料新用途。近年来固载化脂肪酶的技术得到很大的发展，固定化技术使酶稳定性大幅度提高，单位酶的生产力提高，以及重复利用性明显提高。固定化酶的催化效果在一定程度上取决于固定化载体的性能，因此需要制备具有适宜活性位点的载体材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法，所述方法采用正硅酸乙酯(TEOS)和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APTS)在油包水形成的微胶束体系中进行水解的方式，一步法制备氨基化二氧化硅颗粒。

上述一种氨基化二氧化硅颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将正己醇、曲拉通-100(TrionX-100)以及环己烷混合，再加入水配制成乳状液，经超声振荡使之均匀，磁力搅拌下加入氨水，15 min后加入正硅酸乙酯TEOS，0.5 h后再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷(γ-APTS)，开始反应；

（2）步骤（1）的反应结束后，加入两倍体积的无水乙醇破乳并不断搅拌，则颗粒分离，静置后倒掉清液，沉淀加入无水乙醇洗涤至颗粒完全分散，离心弃去上清液，40℃真空干燥5h，即得到氨基化二氧化硅颗粒。

可选的，所述正己醇、曲拉通-100、环己烷的体积比为1:1:4，所述加入水的量与曲拉通-100的摩尔比为6~20:1，所述氨水与TEOS的体积比为1:1，所述TEOS与γ-APTS的体积比为1~4:1；所述反应温度为30 ℃，反应时间为24 小时。

可选的，所述加入水的量与曲拉通-100的摩尔比为10:1，所述TEOS与γ-APTS的体积比为1:1。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制备方法可制备氨基含量为2.150mmol/g和粒径为15.803 μm的载体，适宜发挥固定化酶的最大活性。本发明制备方法可以通过改变水的加入量和TEOS/γ-APTS的比值来控制颗粒大小，并控制适宜的氨基含量，使用的原料和溶剂均为绿色试剂，制备方法简单高效，可作为酶固定化载体，用于生物医用高分子材料的绿色催化剂，是一种具有广泛应用前景的氨基化二氧化硅颗粒的制备方法，将其应用到超临界二氧化碳中合成生物高分子材料，可推动其领域的理论研究和实际应用的发展。

附图说明

图1 合成氨基化二氧化硅颗粒的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1