[发明专利]一种含锆聚碳硅烷及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910206737.1 | 申请日: | 2019-03-19 |
公开(公告)号: | CN109912803B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 吴宝林;侯振华 | 申请(专利权)人: | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;D01F9/10 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 高江玲 |
地址: | 330000 江西省南昌市南昌高*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含锆聚碳 硅烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S101:首先在保护气体氛围下将异丙醇锆加热至40℃~60℃,然后滴加四氢呋喃并搅拌;其中,所述异丙醇锆与所述四氢呋喃的体积比为1:(1~3);
S102:向所述步骤S101得到的产物中加入炔基聚硅烷并搅拌使其溶解,然后加热至90℃~100℃并保温4h~6h;其中,所述炔基聚硅烷与所述异丙醇锆的体积比为(3~5):10;
S103:向所述步骤S102得到的产物中加入二甲苯,所述二甲苯与所述步骤S102得到的产物的体积比为(0.5~2):1,再加入硅粉和二茂铁并搅拌1h~2h;其中,每100mL炔基聚硅烷中加入5g~10g硅粉、0.5g~2g二茂铁;
S104:向所述步骤S103得到的产物中加入聚碳硅烷并搅拌1h~2h,然后加热至60℃~80℃并搅拌,直至将溶液中的二甲苯挥发完,然后将其在60℃~80℃温度下干燥10h~16h;其中,所述聚碳硅烷与所述异丙醇锆的质量比为5:(1~2);
S105:向所述步骤S104得到的产物中滴加二乙烯基苯,然后加热至40℃~60℃并保温搅拌2h~4h;其中,所述步骤S104得到的产物与所述二乙烯基苯的质量比为8:(1~2);
S106:将所述步骤S105得到的产物加压至4MPa~8MPa,并进行程序升温至420℃~440℃并保温6h~8h,然后冷却至室温,得到粗产物;
S107:将所述粗产物溶于二甲苯中,然后过滤并减压蒸馏,得到含锆聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,所述保护气体至少为氮气和氩气中的一种。
3.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,所述保护气体的流量为20mL/min~50mL/min。
4.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,所述步骤S104、所述步骤S105和所述步骤S106均在惰性气体氛围下进行。
5.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S106中,所述程序升温的步骤为:首先在0.4h~0.6h内将其升温至90℃~110℃并保温1h~2h,然后在0.5h~1h内将其升温至420℃~440℃并保温6h~8h。
6.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,所述硅粉为纳米级硅粉,其粒径为1nm~900nm。
7.根据权利要求1所述的含锆聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104中,在进行干燥过程时,在马弗炉中进行。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的含锆聚碳硅烷。
9.权利要求1-7任一项所制备的含锆聚碳硅烷在高温陶瓷领域的应用。
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