[发明专利]一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910206590.6 申请日: 2019-03-19
公开(公告)号: CN109758911B 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 翁仁贵;杨芯茹;许城;张尧;化聪聪 申请(专利权)人: 福建工程学院
主分类号: B01D61/02 分类号: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/06;B01D71/10
代理公司: 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 裴金华
地址: 350118 福建省福州*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 纤维素 mof 复合 滤膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(A)、制备纤维素/MOF复合铸膜液:用无机氯化盐水溶液配制N-甲基吗啉-N-氧化物得到N-甲基吗啉-N-氧化物复合溶剂,并加入没食子酸正丙酯、纤维素浆粕,在80℃-110℃条件下搅拌溶解,待纤维素浆粕溶解完全后加入MOF粉末,均匀混合后进行脱泡得到均匀透明的纤维素/MOF复合铸膜液;

(B)、沉浸凝胶法制膜:在50-90℃恒温条件下,将纤维素/MOF铸膜液均匀的涂覆在无纺布上,得到纤维素/MOF初生膜,将纤维素/MOF初生膜放置在空气中10-30s后,放入0-5℃纯水中凝固成膜并浸泡12-24h洗尽膜中的残留溶剂,然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干,获得纤维素/MOF多孔复合基膜;

(C)、纳滤膜的制备:将纤维素/MOF多孔复合基膜放在真空抽滤装置中,倒入间苯二胺溶液后进行抽滤,直至其表面无水溶液,重复此步骤2-3次,然后放入30-60℃烘箱中,5-15分钟后取出并用去离子水漂洗,之后浸入质量浓度为20%的甘油水溶液中,取出晾干得到纤维素/MOF复合纳滤膜;

所述间苯二胺溶液由正己烷溶液和间苯二胺混合而成,所述间苯二胺占间苯二胺溶液的质量分数为0.05-0.3%;所述MOF粉末的有机配体为含苯环的共轭刚性结构,且苯环上包含至少两个羧基和功能基团,所述功能基团含有N、O、S元素中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述无机氯化盐水溶液的浓度为0.1mol/L-0.5 mol/L,所述N-甲基吗啉-N-氧化物复合溶剂的含水率为10-16%。

3.根据权利要求1或2所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述的无机氯化盐水溶液包括ZnCl2、MgCl2、FeCl3、LiCl中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述没食子酸正丙酯的加入质量为N-甲基吗啉-N-氧化物复合溶剂质量的0.2%-0.3%,所述纤维素浆粕的加入质量为N-甲基吗啉-N-氧化物复合溶剂质量的4%-10%,所述MOF粉末的加入质量为纤维素浆粕质量的0.1%-0.5%。

5.根据权利要求1或4所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述的MOF粉末为金属-有机骨架材料,金属离子为K+、Zn2+、Al3+中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述纤维素浆粕是木浆、棉浆、麻浆、竹浆、稻草浆、蔗渣浆、桑皮浆、苇浆、针叶木浆、阔叶木浆、慈竹浆中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述纤维素浆粕是针叶木浆、阔叶木浆、慈竹浆中的一种。

8.根据权利要求1或6或7所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述纤维素浆粕中α纤维素含量≥92%,纤维素的聚合度≥500。

9.根据权利要求1所述的一种纤维素/MOF复合纳滤膜的制备方法,其特征在于:所述抽滤时,真空度为-0.01MPa。

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