[发明专利]高可见光吸收的氮化碳光催化材料及其制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种高可见光吸收的氮化碳光催化材料及其制备方法及应用。本发明首次采用“熔融盐‑双氧水”联合处理的方法对氮化碳进行改性，增大了样品比表面积，改变了氮化碳材料内部的电子状态，禁带宽度(带隙)由原来的2.75eV变为2.02eV，吸收带边由原来的460nm延伸至660nm，提高了催化剂的可见光吸光能力，光生电子空穴分离效率也大大提高。本发明具有制备方法简单，能耗少，成本低，原料丰富清洁，反应条件温和等优点，是一种良好的可见光响应型光催化剂，为首次进行报导，表现出优良的光催化降解活性，在处理有机废水方面具有重要的应用前景。

技术领域

本发明属于材料领域，涉及一种高可见光吸收的氮化碳光催化材料及其制备方法及应用。

背景技术

石墨相氮化碳虽然目前在光催化领域的研究已经取得了一定的进展，但得到的氮化碳往往比表面积小、带隙较大(～2.7eV左右)，吸收带边低于460nm，可见光吸收不足，光生电子空穴分离效率低，因此太阳能利用率较低，从而光催化活性不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种高可见光吸收的氮化碳光催化材料及其制备方法及应用。

本发明提供的制备氮化碳材料的方法，包括：将盐熔后的g-CN与双氧水在溶剂中进行氧化改性，真空干燥，得到所述氮化碳材料。

上述方法中，所述溶剂选自异丙醇、乙醇、甲醇和水中至少一种；

所述盐熔后的g-CN与溶剂的用量比为1mg：0.2-5mL；具体为1mg：1mL；

所述双氧水的质量百分浓度为10-40wt.％；具体为30wt.％；

所述盐熔后的g-CN与双氧水的用量比为50mg：150-300μL；具体为50mg：200μL；

所述改性步骤中，温度为25-100℃；具体为75℃；时间为20-90min；具体为45min；

所述真空干燥步骤中，真空度为0.1MPa；温度为30-80℃；具体为60℃；时间为 8-14h；具体为12h。

所述盐熔后的g-CN按照包括如下步骤的方法制得：

1)将三聚氰胺进行热聚合，得到前驱体g-CN；

2)将步骤1)所得前驱体g-CN与盐进行盐熔，真空干燥，得到盐熔后的g-CN；

上述方法的步骤1)热聚合步骤中，升温速率为1.5-20℃/min；具体为10℃/min；热聚合温度为480-520℃；具体为500℃；恒温时间为2-6h；具体为4h；

热聚合的气氛为惰性气氛；具体为氮气气氛；

热聚合后的降温方式为自然降温至室温。

步骤2)中，所述盐选自KCl、LiCl和NaCl中的至少一种；更具体可为由KCl和 LiCl组成的混合物；所述由KCl和LiCl组成的混合物中，KCl和LiCl的质量比为3.3： 2.7；

所述盐与前驱体g-CN的质量比为001-10；

所述盐熔反应步骤中，盐熔反应温度为550-610℃；具体为550℃；

时间为2-6h；具体为4h；

由室温升至盐熔反应温度的升温速率为2-20℃/min；

所述盐熔反应在惰性气氛中进行；所述惰性气氛为氮气气氛；

惰性气体的流速为2-3L/min；

所述盐熔反应后的降温方式为自然降温至室温；