[发明专利]一种硅或其氧化物@钛氧化物核壳结构复合材料及制备有效
| 申请号: | 201910202395.6 | 申请日: | 2019-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN109920995B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
| 发明(设计)人: | 肖哲熙;魏飞;于春辉;林贤清 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/48;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人: | 徐芃 |
| 地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化物 结构 复合材料 制备 | ||
1.一种用于制备硅或其氧化物@钛氧化物核壳结构复合材料的制备方法,包括包覆步骤和焙烧步骤;该复合材料为核壳双层结构,包含内层和外层;其中,所述内层含有硅Si或其氧化物SiOx,所述外层含有钛氧化物TiOx,所述外层致密且均匀地包覆所述内层,其特征在于,
所述包覆步骤包括:
将含Si或SiOx的粉体,与表面活性剂加入第一反应器中与分散溶液混合,获得混合液;所述表面活性剂为纤维素类表面活性剂;所述分散溶液为醇与水的混合物,所述醇与所述水的体积比为500:1-100:1;
向所述混合液加入含有钛源的前驱体溶液,加热至包覆反应温度进行包覆反应,获得中间产物;
所述焙烧步骤包括:
在第二反应器中将所述中间产物在惰性气氛的保护下进行焙烧,获得所述硅或其氧化物@钛氧化物核壳结构复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以所述复合材料的总重量为100%计,内层的质量分数为40-90%,外层的质量分数为10-60%。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Si或SiOx的颗粒直径为0.01-10μm,所述外层的厚度为1-100nm。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体溶液包括:钛源溶液及分散剂,所述钛源溶液与所述分散剂的体积比为1:1~1:10。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含Si或SiOx粉体与所述表面活性剂的质量比为10:1~2:1。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述包覆反应温度为60-95℃。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧步骤的反应器为流化床;所述惰性气氛为Ar气,气速为10-200mL/min;焙烧温度为600-1000℃,焙烧时间为6-12h。
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