[发明专利]一种纳米Y型分子筛的合成方法

说明书

本发明公开了一种纳米Y型分子筛的合成方法，该方法制备的纳米Y型分子筛具有良好的热稳定性，该方法使用原料廉价且制备方法重复性好。制备的纳米Y型分子筛平均粒径小于100nm，粒度大小均匀，不需要在反应液中添加晶种，也不用添加有机模板剂，合成使用设备常见，合成成本低。

技术领域

本发明涉及一种纳米Y型分子筛的合成方法，属于分子筛合成领域。

背景技术

目前在重油裂化领域中能够作为裂化活性组分的分子筛有Y型、β型和ZSM型分子筛等，其中Y型分子筛应用最为普遍。纳米Y型分子筛具有较大的比表面积和较高的晶内扩散速率，在催化裂化、加氢裂化和异构化等石油炼制中，拥有反应活性高、对产物选择性强。表现出比常规Y型分子筛更优异的性能。

目前工业生产Y型分子筛的方法基本上都是采用美国GRACE公司在USP 3639099和USP4166099中提出的导向剂法，制得的普通Y型分子筛的晶粒一般为1μm左右，在每个维度上大约有300-400个的晶胞。虽然Y型分子筛也可通过后续的改性处理适度调变理想孔径范围分布，但原有分子筛的孔径分布直接决定后续改性分子筛的孔径范围分布，而且扩孔会影响分子筛的骨架结构，进而影响分子筛的活性和稳定性。

CN105645432A、CN101870478A、CN101549874A通过添加有机模板剂合成出粒径小于100nm的纳米Y型分子筛，但使用有机模板剂会使成本增加，并且有机模板剂毒性较大，不利于环保和实验操作者健康。而CN1730391A采用微波加热方式也可合成粒径小于100nm的纳米Y型分子筛，微波加热方式成本较高。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种纳米Y型分子筛的合成方法，该方法制备的纳米Y型分子筛具有良好的热稳定性，该方法使用原料廉价且制备方法重复性好。制备的纳米Y型分子筛平均粒径小于100nm，粒度大小均匀。

一种纳米Y型分子筛的合成方法，包括如下步骤：

1)在烧杯中加入硅源，然后缓慢加入固体氢氧化钠，边加边搅拌，搅拌均匀，形成溶液①。另取一个烧杯称取铝源，加入水溶解，混合均匀，然后加入固体氢氧化钠，混合均匀，形成溶液②；

2)将溶液②缓慢滴入溶液①，混合均匀，形成凝胶，放置老化14-24h，形成导向剂；

3)配制30％的硫酸溶液，将配置好的硫酸溶液滴入导向剂中，混合均匀，获得溶液③；

4)将步骤3)中获得的溶液③加入反应釜，放入100℃恒温箱中晶化4-12h；

5)取出反应釜，冷却至室温，离心分离留沉淀物，用去离子水将沉淀物洗涤至中性，放入马弗炉120℃烘干，得到纳米Y型分子筛；

6)将步骤5)所得的纳米Y型分子筛放入马弗炉焙烧2小时获得焙烧后样品。

进一步的，步骤1)中所述硅源为wt30％的硅溶胶。

进一步的，步骤1)中所述铝源为分析纯硫酸铝。

进一步的，步骤2)中所述的导向剂的摩尔比为：nNa₂O:nSiO₂:nAl₂O₃:nH₂O＝16:16:1:210。

进一步的，步骤3)中加入反应釜的溶液③的摩尔比为：nNa₂O:nSiO₂:nAl₂O₃:nH₂O＝7.8：16：1：400。

进一步的，步骤6)中所述的马弗炉的焙烧温度为400℃-800℃。

进一步的，步骤1)-步骤3)中所述的混合指采用机械搅拌或磁力搅拌方式。