[发明专利]一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法有效
申请号: | 201910200989.3 | 申请日: | 2019-03-18 |
公开(公告)号: | CN109851481B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 孙晓岩;赵文英;王一鑫;夏力;毕荣山;项曙光 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C39/30 | 分类号: | C07C39/30;C07C37/62;C07C37/84 |
代理公司: | 北京中慧创科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11721 | 代理人: | 由元 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 纯度 氯苯 方法 | ||
1.一种生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,包括:
(1)将原料加热融化,将混合催化剂加入原料中,其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种,所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物;所述混合催化剂的添加量占所述苯酚原料的0.001~0.10wt%,所述混合催化剂中二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的添加量以摩尔比计为(2.0-2.5):(1.8-3.0):1;
(2)将步骤(1)中制备得到的物料加热并保持在50~90℃,向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4-二氯苯酚粗品,所述氯化剂为氯气,通入氯化剂的总量的摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的1.8~3.0倍;
(3)对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶,得到2,4-二氯苯酚产品。
2.根据权利要求1所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)中所述原料为苯酚。
3.根据权利要求2所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合催化剂的添加量占所述原料的0.05~0.10wt%。
4.根据权利要求3所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为3~15h。
5.根据权利要求4所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中进行氯化催化反应的时间为5~10h。
6.根据权利要求5所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(2)中,通入氯气的总摩尔数为所述苯酚原料的摩尔数的2.0~2.5倍。
7.根据权利要求6所述的生产高纯度2,4-二氯苯酚的方法,其特征在于,步骤(3)中对所述2,4-二氯苯酚粗品进行熔融结晶的具体方法为:将所述2,4-二氯苯酚粗品加入到熔融结晶器内,以5℃/min的升温速率升至40~70℃,恒温维持3~8h进行发汗处理,再以2℃/min的降温速率缓慢降温至5~10℃,最后得到高纯度2,4-二氯苯酚产品。
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