[发明专利]一种从邻硝基氯苯焦油中提取有效组份的方法

说明书

本发明采用共沸蒸馏的方法提取邻硝基氯苯蒸馏后焦油中的有效组份：将一定量的焦油加至蒸馏容器中，在容器中加入一定量的共沸溶剂，升温至沸腾，共沸溶剂及有机组份经冷却后分层、分液，共沸溶剂返回蒸馏系统循环使用，蒸馏至无有机相蒸出为止，然后将有机相进行脱水精馏得高纯度邻硝基氯苯。本发明可以将邻硝基氯苯中的焦油量减少一半，一方面回收的邻硝基氯化苯作为产品出售，可以提高经济效益，增强产品的市场竞争性，另一方面，可以减少焦油产生量，具有良好的社会效益。

技术领域

本发明涉及有机化学分离领域，介绍一种从邻硝基氯苯蒸馏焦油中提取有效组份的方法。

背景技术

邻硝基氯化苯的生产是通过氯化苯硝化、水洗、中和、精馏得到最终的产品，在氯化苯硝化生成一硝基氯苯的同时，还有少量的二硝基氯苯生成。硝化液通过精馏的方法得到富对位成品及高纯度的邻硝基氯苯成品。精馏过程中，塔釜由于持续高温蒸馏，釜中的液体有焦油产生，同时，精馏邻硝基氯苯后，二硝基氯苯逐渐富集，影响精馏效果，焦油需要定期排放。排放的焦油中，邻硝基氯苯的含量约为66%，反应过程中产生的微量二硝基氯苯经富集后含量达到22%左右，高含量的二硝蒸馏易发生爆炸，给生产带来很大的安全隐患。

选择一种合适的方法，对焦油进行处理，一方面回收其中的有效组份，另一方面减少焦油的含量，具有重大的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题：邻硝基氯苯蒸馏后的焦油中含有大量的邻硝基氯化苯，同时含量较高含量的二硝化合物，二硝化合物蒸馏易爆炸，本发明选用共沸蒸馏的方法对焦油进行处理。

本发明的技术方案：一种从邻硝基氯化苯焦油中提取有效组份的方法，采用共沸蒸馏的方法从焦油中提取有效组份：搭建共沸蒸馏装置，将一定量的焦油加至蒸馏容器中，在容器中加入一定量的共沸溶剂，升温至沸腾，向釜中持续滴加共沸溶剂，同时，蒸馏出的气相组份经冷却后分层、分液得共沸溶剂及提取的有效组份，共沸溶剂返回滴液漏斗蒸循环使用，蒸馏至无效组份蒸出结束。

一般地，所述焦油为邻硝基氯苯蒸馏后的焦油，其中邻硝基氯苯含量为66%，二硝基氯化苯含量为22%，另有其他高沸点杂质10%以上（气相色谱面积归一法分析数据）。

所选择的共沸溶剂为水。

所述蒸馏容器中共沸溶剂与水量的比例为2:1~1:2。

所述共沸蒸馏液相温度102~107℃。

所述共沸蒸馏气相温度74~96℃。

所述共沸溶剂总质量约为焦油质量的20~25倍。

所述邻硝基氯苯蒸出回收率大于50%。

所述共沸蒸馏后所得有机相邻硝基氯苯含量大于93%。

根据焦油中的多种有机物与共沸溶剂蒸馏时挥发度的不同的原理，本发明实现了在较低温度下，将有效组份邻硝基氯苯从焦油中安全提取的目的，可以创造一定的经济效益，避免了二硝蒸馏发生爆炸的隐患，同时减小了焦油的生成量。

本发明方法对邻硝基氯化苯的焦油采用共沸蒸馏方法进行处理：将一定量的焦油加至蒸馏容器中，在容器中加入一定量的共沸溶剂，升温至沸腾，共沸溶剂及有机组份经冷却后分层、分液，共沸溶剂返回蒸馏系统循环使用，蒸馏至无有机相蒸出为止，然后将有机相进行脱水精馏得高纯度邻硝基氯苯。本发明可以将邻硝基氯苯中的焦油量减少一半，一方面回收的邻硝基氯化苯作为产品出售，可以提高经济效益，增强产品的市场竞争性，另一方面，可以减少焦油产生量，具有良好的社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1