[发明专利]一种纳米钇稳定的氧化锆-氧化铝复合粉末的制备方法有效
| 申请号: | 201910196938.8 | 申请日: | 2019-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN109704731B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
| 发明(设计)人: | 刘智勇;朱银;李启厚;刘志宏;洪明浩 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/48;C04B35/626 |
| 代理公司: | 北京旭路知识产权代理有限公司 11567 | 代理人: | 瞿卫军;王莹 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 稳定 氧化锆 氧化铝 复合 粉末 制备 方法 | ||
1.一种纳米钇稳定的氧化锆-氧化铝复合粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将锆盐、钇盐、分散剂的混合液加热至25℃-90℃,向其中加入氨水或酸液调节H+的浓度至0.1-5mol/L;所述锆盐为氧氯化锆、氯化锆、硝酸锆和硫酸锆中的一种,钇盐为氯化钇或硝酸钇;所述锆盐中的锆浓度为0.1-2.5mol/L,Zr4+与Y3+的摩尔浓度比为99:2-90:20,分散剂浓度为0.5~5g/L;所述混合液以300-10000r/min的转速混合,氨水或酸液加入的速度为1-10000mL/min,氨水的浓度为0.5-6mol/L,酸液的浓度为0.1-3mol/L;
(2)将调节H+浓度后的溶液升温至120℃~300℃进行水热反应,反应后冷却至90℃以下,得到水合氧化锆悬浮液;
(3)在温度为25℃~90℃、搅拌速度为300~1000r/min的条件下,以5~5000mL/min的速度向所述水合氧化锆悬浮液中加入氨水来调节pH至8~14,静置陈化6~24h,离心分离,得到水合氧化锆沉淀;
(4)将所述水合氧化锆沉淀经洗涤、干燥和煅烧,得到纳米钇稳定的氧化锆粉末;
(5)将所述纳米钇稳定的氧化锆粉末与氧化铝粉末、去离子水、分散剂混合均匀后球磨,得到浆料,其中,所述分散剂包括聚乙烯酸铵、聚乙二醇6000或十二烷基磺酸钠,分散剂加入的质量百分比为0.1%~0.5%,浆料固含量为10%~30%,氧化铝质量分数为0.1%~20%,料球比为1:5~1:15,球磨转速为30~90r/min,球磨时间为6~12h;将所述浆料经过精细研磨、离心分离、干燥,得到纳米钇稳定的氧化锆-氧化铝复合粉末;其中,精细研磨的转速为2000~4000r/min,进料速度为20~100mL/min,研磨时间为30~120min;干燥温度为50~80℃,干燥时间为10~14h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述分散剂包括羟丙基甲基纤维素、羟丙基纤维素和聚乙二醇中的一种或多种;所述酸液包括盐酸、硝酸和硫酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述锆盐为氧氯化锆;所述钇盐为氯化钇;所述酸液为盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述水热反应的时间为3-20h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,洗涤包括水洗和乙醇清洗,所述水洗的次数为3-7次,所述乙醇清洗的次数为1-3次;所述干燥的温度为50-80℃,所述干燥的时间为10-14h,所述煅烧的温度为500-1300℃,所述煅烧的时间为1-3h。
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