[发明专利]一种热控用大直径银纳米线及其制备方法在审
| 申请号: | 201910196592.1 | 申请日: | 2019-03-15 |
| 公开(公告)号: | CN110076332A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
| 发明(设计)人: | 杨泽芳;时君;季书林 | 申请(专利权)人: | 南京银纳新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 吴旭 |
| 地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙二醇溶液 制备 银纳米线 表面活性剂 磁力搅拌器 反应物滴加 昂贵设备 加热时长 重新计时 超声仪 油浴锅 淬冷 滴加 滴入 离子 取出 调控 | ||
本发明公开了一种热控用大直径银纳米线及其制备方法,首先制备 PVP乙二醇溶液,再分别制备AgNO3乙二醇溶液和FeCl3乙二醇溶液,最后依次将制备的FeCl3乙二醇溶液和制备的AgNO3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中;滴加完毕后重新计时,反应2‑4h,取出用冷水淬冷,得到含有不同大直径银纳米线的反应液。本发明使用单一分子量的PVP来控制银纳米线尺寸,不需要混合其他表面活性剂或离子;反应物滴加时间大幅缩短;在整个反应过程中,简单调控加热时长,即可得到大于100 nm、不同直径的银纳米线;反应过程中,采用油浴锅、超声仪和磁力搅拌器这些普通仪器,不需要昂贵设备,操作简单快捷、成本低、效率高。
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,特别涉及一种热控用大直径银纳米线及其制备方法。
背景技术
银纳米材料因其优异的催化性能、光学性能、电学性能,使其在表面增强拉曼光谱领域、催化领域、生物传感领域、电子元器件领域等得到广泛应用。随着电子工业的迅猛发展,电子产品除了智能化、集成化的要求外,未来还希望电子设备可以被弯曲甚至扭曲变形。传统的氧化铟锡制备的透明导电膜光学透过率差、均匀性差、成本高、柔性差,而且制备氧化铟锡的铟稀缺,因此具有更高导电性能、光学透过率,最主要具有优异柔韧性的银纳米线成为当下研究热点。
如今,银纳米线的合成方法主要有电化学技术、水热法、多孔材料模板法、多元醇法等;其中基于热诱导还原Ag+、PVP为表面活性剂的多元醇法,因其成本低廉、操作简单、产率较高等优点,被认为是最具开发潜力的方案。目前在银纳米线研究领域,已可以制备不同直径的银纳米线,而直径大于100 nm的超粗银纳米线对热控器件防击穿非常重要,但是通过调控反应初期的形核时间和整个制备过程的反应时长,来制备大于100 nm、不同直径银纳米线的方法尚无报道。
发明内容
为了解决现有技术中的问题,本发明提供一种热控用大直径银纳米线及其制备方法,该方法通过调控反应初期的形核时间和整个制备过程的反应时长来制备大于100 nm、不同直径银纳米线。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法,包括以下步骤:
S1、PVP乙二醇溶液的制备:将PVP溶于乙二醇中,加热至PVP完全溶解,制得PVP乙二醇溶液;
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备:将AgNO3加入乙二醇中,水浴超声至AgNO3完全溶解,得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液;
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备:将FeCl3加入乙二醇中,搅拌至完全溶解,得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液;
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入容器内,升温至130℃并稳定后,先将步骤S3制备的FeCl3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中,再将步骤S2制备的AgNO3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中,滴加过程中,温度保持在130℃,滴加完毕后,重新计时,反应2-4h后,取出水浴淬冷,得到含有不同大直径银纳米线的反应液。
进一步的,所述步骤S1中,PVP和乙二醇的质量体积比为815:115g/L。
进一步的,所述步骤S1中,PVP的分子量为130万。
进一步的,所述步骤S1中,采用加热板加热至130℃,保持该温度30min。
进一步的,所述步骤S2中,水浴的温度为4-8℃;超声频率为100Hz,超声时间为5-9min。
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