[发明专利]阻燃剂硫代磷酸三（二甲基硅膦酰杂环亚甲基）酯化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910195521.X | 申请日： | 2019-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN109824733A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 王彦林;王世杰;吴希雯 | 申请（专利权）人： | 苏州科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6596 | 分类号： | C07F9/6596;C08K5/549;C08L63/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 二甲基硅 硫代磷酸 亚甲基 阻燃剂 杂环 三羟甲基氧化膦 硅酸 三氯硫磷 酯化合物 二甲基 环状酯 滴加 阻燃 环氧树脂 本发明化合物 不饱和树脂 化合物结构 保温反应 纯化处理 氮气保护 过程控制 一步反应 有机溶剂 聚氨酯 聚烯烃 氯化氢 摩尔比 聚酯 协同 | ||
1.一种阻燃剂硫代磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：
2.根据权利要求1所述的阻燃剂硫代磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：
在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝器并在冷凝器上口接有氯化氢吸收装置的反应器中，用氮气赶尽反应器内的空气，20℃下，加入二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯和有机溶剂，待二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯完全溶解分散后，再滴加三氯硫磷，控制三氯硫磷与二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯的摩尔比为1∶3-1∶3.6，滴加过程控制温度不超过60℃，滴完升温到100-150℃，保温反应8-12h，使氯化氢放完，减压蒸馏除去溶剂，得浑浊的粘性液体；再将粗产物倒入产物理论质量克数3倍体积毫升数的冰水中快速搅拌30min，抽滤，并用产物理论质量克数1.5倍体积毫升数的水淋洗，滤饼真空干燥得产物硫代磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯；
如上所述的二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯为1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-4-氧基-4-膦杂-4-羟甲基环己烷，其化学结构式如下：
3.根据权利要求2所述的阻燃剂硫代磷酸三(二甲基硅膦酰杂环亚甲基)酯化合物的制备方法，其特征在于：如上所述的有机溶剂为二乙二醇二甲醚、苯甲醚、二甲苯、氯苯、二甲亚砜或乙二醇二乙醚，其用量体积毫升数为二甲基硅酸三羟甲基氧化膦环状酯质量克数的3-5倍。
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