[发明专利]一种生长于泡沫镍表面的硫硒化镍薄膜包裹的纳米棒材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种生长于泡沫镍表面的硫硒化镍薄膜包裹的纳米棒材料的制备方法，向溶解的硒粉混合溶液中加入硫脲溶液、氟化铵，而后加入无水乙醇和去离子水，得到混合溶液；将泡沫镍表面活化得到预处理好的泡沫镍；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将预处理好的泡沫镍放入反应釜中，反应釜放置在烘箱中进行水热处理；冷却后用去离子水冲洗，干燥得到泡沫镍表面的硫硒化镍薄膜包裹纳米棒。硫硒化镍薄膜包裹纳米棒材料是由硫硒化镍一种物相组成，纳米棒的长度为1‑6μm，直径为100‑300nm，在泡沫镍上均匀分布。本发明提出的制备方法所需设备较简单、操作方便、条件可控、可重复性高，制备成本低，适合于工厂化大规模生产。

技术领域

本发明属于新材料技术以及化学合成技术领域，具体涉及一种生长于泡沫镍表面的硫硒化镍薄膜包裹的纳米棒材料的制备方法，提供一种工艺简单、成本低廉的制备方法。

背景技术

随着现代社会的发展，能源问题和环境问题日趋严重，因此对于新型能源的开发利用迫在眉睫。发展高性能燃料电池和金属空气电池等技术由于受到氢析出反应、氧析出反应缓慢动力学和较大的过电位影响，仍存在巨大的挑战。拥有高性能催化析氢反应的阳极和析氧反应的阴极催化材料，可加快反应动力学特性，从而提升燃料电池和金属空气电池性能。众所周知，Pt/C催化剂是高效氢析出催化剂，IrO₂/RuO₂催化剂是高效氧析出催化剂，但均由于其价格昂贵、资源稀缺且稳定性较差等问题，不具备规模化应用的前景。因此，寻找具有低成本、高稳定性和双功能催化的电极材料成为当前该领域研究的重点和热点。

此外，在实际应用与催化的过程中，为了进一步提升材料的活性：一方面，将材料微纳化，形成纳米级别的结构，在一定程度上增加电极材料的电化学活性面积，促进反应的发生。但目前制备金属化合物，常用的方法是固相法，此法往往需要经历高温高压热处理过程，不仅能耗较高，而且产物尺寸普遍较大，无法控制得到纳米级材料；另一方面，催化剂的导电性普遍较差，一般的做法是采用添加导电碳的方法来克服其本征电子传导效率低的问题，但这样会引起活性物质的缺失，同时会引发一些副反应，这也是限制其作为电极材料实际应用的关键。此外，传统的电极制备方法是将活性物质、导电炭黑、粘结剂等混合并机械研磨后，涂覆到导电基底(如碳纸、碳布)上，这种工艺不仅工艺繁琐、复杂，而且样品涂覆均匀性差，样品与基底结合力较弱，在使用过程中活性物质容易脱落，造成性能衰减。一体式电极可以暴露更多的活性部位，促进电荷传输和气体扩散。泡沫镍具有很好的导电性、镍元素本身具有一定的催化特性和价格低廉等优势成为一体式电极中很好选择的催化剂基底材料。需要一种廉价、活性位点多、高导电性的一体式电极催化性。此外，同质结构可以减少欧姆作用，减少接触电阻，提高催化材料的导电性。

作为一种非贵金属催化剂，过渡金属镍基硫化物以其成本低廉、资源丰富和环境相容性好等优势，成为贵金属催化材料的可替代品之一，受到研究者们广泛关注。然而金属硫化物电极材料活性位单一，活性较低。硒是一种半金属元素，位于元素周期表的第六主族，其化学性质与硫相近。但是相比于硫原子，硒原子具有更低的电负性，更大的原子半径，这些特征赋予了硒元素高化学反应活性的特征，过渡金属镍双阴离子硫族化物复合材料成为新的发展趋势。硫硒化镍作为过渡金属双阴离子硫族化合物，在全解水燃料电池等方面有很好的应用前景，然而从现有报道来看，很少有合成硫硒化镍单一物质，由于硒原子半径比硫原子半径大，易导致晶格畸变，使其不好进入到晶格取代硫，因此普遍研究和生成为硫化镍和硒化镍的混合物质。因此，急需寻找一种简便可行的生成硫硒化镍同质结构一体式电极的制备方法是一个非常有意义的工作。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，给出一种生长于泡沫镍表面的硫硒化镍薄膜包裹的纳米棒材料的制备方法；我们提出的制备工艺简单，方便操作，可重复性高；泡沫镍原位生长的硫硒化镍薄膜包裹的纳米棒分布均匀，具有较大的长径比；可直接用作电极应用，无需额外添加粘结剂和导电剂，具备极佳的能源催化应用前景。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：