[发明专利]布瓦西坦中间体有关物质的气相色谱检测方法在审
| 申请号: | 201910193543.2 | 申请日: | 2019-03-14 |
| 公开(公告)号: | CN111693634A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
| 发明(设计)人: | 陈晓宇;孙冬雪;刘秋叶 | 申请(专利权)人: | 万全万特制药(厦门)有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/68 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 361022 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 布瓦西坦 中间体 有关 物质 色谱 检测 方法 | ||
1.一种利用气相色谱法分离测定布瓦西坦中间体有关物质(R)-3-(碘甲基)己酸的方法,其特征在于:选用合适的溶剂将样品溶解,采用气相色谱分析法,非极性甲基聚硅氧烷类色谱柱和氢火焰离子化检测器。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法,溶剂可以为乙腈、甲醇、乙醇。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱选自品牌为Agilent、Phenomenex、Restek的色谱柱。
4.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱为非极性甲基聚硅氧烷类毛细管色谱柱。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
1)取布瓦西坦中间体适量,加乙腈1ml使溶解,制成每1ml中含布瓦西坦中间体10~100mg的溶液,作为供试品溶液;另取布瓦西坦中间体、(R)-4-丙基-二氢-呋喃-2-酮和碘三甲基硅烷适量,加乙腈溶解,制成每1ml中含布瓦西坦中间体10~100mg/ml及其有关物质1~10mg/ml的系统适用性溶液。
2)设置进样口温度为200~250℃,载气流速为0.8~1.2mL/min,程序升温法,升温程序为初始温度80°C,以每分钟10~20°C的升温速率至200~250°C,恒温10min,检测器温度为250~300°C,分流比为40:1~60:1;
3)取1)中供试品溶液和系统适用性溶液各1~3μL,按2)的色谱条件,注入气相色谱仪。
6.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气为氮气或氦气。
7.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气流速优选1ml/min。
8.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的程序升温法,优选以下升温程序:
升温速率(℃/min) 温度(℃) 保持时间(min) / 80 / 10 220 10
。
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