[发明专利]室温半干法制备膨胀石墨、以及湿法剥离制备石墨烯方法

说明书

本发明提供了一种室温半干法制备膨胀石墨、以及湿法剥离制备石墨烯的方法。所述制备膨胀石墨的方法可包括步骤：将鳞片石墨和浓硫酸混匀，得酸化石墨，其中，鳞片石墨与浓硫酸的质量体积比为1：0.5～25，浓硫酸中H₂SO₄质量分数为75～98％；将酸化石墨与膨胀剂混匀，得到膨胀石墨。所述制备石墨烯的方法包括步骤：将制备出的膨胀石墨与水混合并搅拌均匀，得到膨胀石墨悬浮液；将碱性溶液与膨胀石墨悬浮液混合，得到pH为8～11的混合溶液；对混合溶液进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液。本发明的有益效果包括：工艺流程短，在室温下直接实现一次膨胀获得膨胀石墨，工艺条件易控制；获得的石墨烯结构更为完善，片径大，电学性能优异。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，特别地，涉及一种室温半干法制备膨胀石墨、以及湿法剥离制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳材料，因其具有超大比表面积、良好的导电性能、力学性能、热学性能等，在光学材料、能源材料等领域具有广阔的应用前景。常用的石墨烯制备方法是采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，再进一步还原制备还原氧化石墨烯，该方法制备的石墨烯缺陷较多，片径较小，电导率较低。

膨胀石墨也是一种新型矿物材料，由天然鳞片石墨经过插层、水洗、干燥、高温膨化得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质，也称为蠕虫石墨。膨胀石墨的膨胀倍数为几十到数百倍，其结构疏松多孔、比表面积大，具有优异的吸附性能、良好的延展性、可塑性和密封性等特点，被广泛应用于环保、机械、航空航天和新材料等领域。因膨胀石墨可进一步剥离制备石墨烯，近年来引起学者的广泛关注。利用膨胀石墨剥离制备出的石墨烯片径更大、缺陷更少、电导率更高，这对于石墨烯的工业化生产更有利。

目前，利用膨胀石墨制备石墨烯的制备方法大多经高温或微波处理后制备膨胀石墨，再经剥离分散获得石墨烯，该类制备方法是从石墨→可膨胀石墨→膨胀石墨→石墨烯，其制备过程周期长、工艺复杂、流程长、能耗大，并存在产生难处理的酸性废液等缺点。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种工艺流程短、能耗低的制备膨胀石墨的方法和制备石墨烯的方法。

本发明一方面提供了一种制备石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：将鳞片石墨和浓硫酸混合并搅拌均匀，得到酸化石墨，其中，鳞片石墨与浓硫酸的质量体积比为1：0.5～25，浓硫酸中H₂SO₄的质量分数为75～98％；将所述酸化石墨与膨胀剂混合并搅拌均匀，得到膨胀石墨；将所述膨胀石墨与水混合并搅拌均匀，得到膨胀石墨悬浮液；将碱性溶液与所述膨胀石墨悬浮液混合，得到pH为8～11的混合溶液；对所述混合溶液进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液。

根据本发明的一个示例性实施例，所述鳞片石墨不能通过170目筛，所述鳞片石墨的含碳量在85％以上。

根据本发明的一个示例性实施例，所述膨胀剂可包括双氧水或过氧乙酸。

根据本发明的一个示例性实施例，所述将酸化石墨与膨胀剂混合并搅拌均匀的步骤可包括：将所述膨胀剂缓慢加入到所述酸化石墨中，搅拌均匀，然后在室温下静置以使酸化石墨膨胀为膨胀石墨。

根据本发明的一个示例性实施例，所述得到的膨胀石墨为蠕虫状，所述膨胀石墨的长度可为1.0～4.5mm，膨胀容积可为100～200ml/g。

根据本发明的一个示例性实施例，所述碱性溶液可包括NaOH溶液或氨水。

根据本发明的一个示例性实施例，所述方法还可包括步骤：在得到所述膨胀石墨之后，对所述膨胀石墨进行洗涤。

根据本发明的一个示例性实施例，所述方法还可包括步骤：将所述石墨烯悬浮液进行离心提纯，得到精制的石墨烯分散液。