[发明专利]一种木质素基介孔碳材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种木质素基介孔碳材料的制备方法，取秸秆粉碎，加入到碱性溶液中，反应0.5～5h，获取反应液，用酸调节pH为5～12后进行沉降、洗涤、干燥得到高硅含量木质素；然后置于惰性气氛炉中，以1～20℃/min的升温速率，升温到500～1000℃，保温碳化0.5～5h；最后与氢氧化钾溶液混合，置于惰性气氛炉中，以1～20℃/min的升温速率，升温到500～1000℃，保温碳化反应0.5～5h；冷却至常温后依次以酸性水、纯水洗涤至中性，干燥获得介孔碳材料。本发明方法制备过程简单、溶剂可回收利用，而且制备过程简单，条件温和，可以精确地控制介孔碳材料的孔结构。

技术领域

本发明属于碳材料制备领域，具体是一种木质素基介孔碳材料的制备方法。

背景技术

未来几十年，人们对多孔碳材料的需求将以稳定的速度增长。由于可再生，可持续性和环境友好性的特点，生物质基介孔碳材料受到越来越多的关注。木质素是自然界植物中含量仅次于纤维素的第二大天然有机高分子聚合物，也是植物中唯一含有苯环的可再生芳香聚合物。特别是木质素的含碳量高达50％，主要由芳香碳组成。在制备高价值、有前途的碳材料，如碳纤维、活性炭、硬质碳等方面木质素是一种优良的替代品。

木质素资源化利用主要有以下几个方面，一是制备高分子表面活性剂，二是将木质素降解为小分子化合物，用来制备平台化学品和高值燃料；三是基于木质素自身的结构特性和功能制备具有特殊性能的木质素基功能材料，如木质素胶体球、木质素/无机氧化物复合颗粒、木质素炭材料等，其在药物缓释微胶囊、防晒霜、防紫外抗老化功能助剂、催化剂、储能材料等领域具有潜在的应用前景。然而目前，每年大约生产5000万吨木质素，其中大约90％被用作低值燃料或直接排放，这不仅造成资源的大量浪费，而且加重了环境的污染。

目前，现有技术中制备介孔碳材料的方法较多，主要有：催化活化法.有机溶胶-凝胶法、硬模板法和软模板法等。催化活化法是利用金属及其化合物对碳气化的催化作用来合成介孔碳。该方法制备的介孔碳，介孔的结构、尺寸及孔分布难以通过改变生产过程中的条件达到精确地调节，并且由于催化剂常为含金属的盐类,在最终得到的介孔碳中会有部分金属残留难以去除。溶胶-凝胶法制备介孔碳材料的一种方法，将有机高分子和硅源引入一个表面活性剂自组装反应体系，通过有机-有机、无机-无机、有机-无机之间的相互竞争，聚合交联和协同组装作用，形成高比表面、大空间的有序介孔碳材料。溶胶-凝胶法制备的介孔碳孔径分布较宽，但是这种方法一般都要使用昂贵且操作复杂的超临界干燥设备，商业化及其困难。硬模板法是通过选用一种具有特殊孔隙结构的材料作为模板，导入目标材料或前驱体并使其在该模板材料的孔隙中发生反应，利用模板材料的限域作用，达到对制备过程中的物理和化学反应进行调控的目的。硬模板法存在些的不足是如需要制备额外的模板剂，整个制备过程复杂、耗时、生产成本高、不利于工业生产。软模板法一般选取具有两亲性的有机表面活性剂分子为模板，通过嵌段共聚物与表面活性剂之间的相互作用组装成规整的介观结构，然后通过高温碳化去除模板剂得到介孔碳材料。该方法制备过程简单、容易对孔径尺寸、孔结构等进行调控，但是使用软膜板的制备方法时，表面活性剂不仅要和碳前驱体具有较强的相互作用来得到有序的介观结构，还能够在碳化的过程中分解除去，而且碳前驱体也需要能够自身聚合形成具有一定机械强度的三维网络结构的高分子骨架结构，保证在除去表面活性剂之后骨架结构不会坍塌。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种溶剂可回收利用、制备过程简单、条件温和、可以精确地控制介孔碳材料的孔结构的木质素基介孔碳材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种木质素基介孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)高硅含量木质素的制备：取秸秆粉碎，加入到碱性溶液中，反应0.5～5h，获取反应液，用酸调节pH为5～12后进行沉降、洗涤、干燥得到高硅含量木质素；