[发明专利]一种室温自交联水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法有效
申请号: | 201910187612.9 | 申请日: | 2019-03-13 |
公开(公告)号: | CN109867743B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 袁东明;杨天朝;张延强;贾永高 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院;南阳星港涂料有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/58;C08F220/44;C08F222/08;C09D133/08 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 交联 水性 丙烯酸 树脂 散体 及其 制备 方法 | ||
1.一种室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于包括以下重量份的原料:乙烯基类软单体31-57份、乙烯基类硬单体16-35份、功能单体15-43份、交联单体0.5-15份、交联剂0.5-9份、引发剂0.5-4份、中和剂4-15份、溶剂40-80份、去离子水70-200份、pH缓冲剂1-3份、链转移剂0.02-0.2份;
所述溶剂为正丁醇、异丙醇中的一种或任意几种组合;
所述乙烯基类硬单体为二乙烯基苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯中的一种或任意几种与苯乙烯的组合;
所述功能单体为酸和羟基单体的混合,所述酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、顺丁烯二酸酐和衣糖酸的至少一种,所述羟基单体选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯以及甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种;
所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺,所述交联剂为己二酸二酰肼、丁二酸二酰肼、碳酸二酰肼中的至少一种;
所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体由以下方法制备,步骤如下:
(1)按配方称取乙烯基类软单体、乙烯基类硬单体、功能单体、交联单体、链转移剂以及pH缓冲剂并进行混合形成单体混合液;称取配方量的引发剂并溶于适量的溶剂中备用;
(2)将剩余溶剂、10%-25%的单体混合液加入到装有冷凝管、搅拌棒以及温度计的反应釜中,在80℃-88℃恒温,加入1/3步骤(1)中溶解后的引发剂反应25-40min;补加1/3步骤(1)中溶解后的引发剂,随后匀速加入剩余混合单体,恒温1小时,加入剩余步骤(1)中溶解后的引发剂,并升温至90-95℃恒温2-3小时,得到水性丙烯酸树脂;
(3)调节温度至50℃,加入中和剂,调节pH至7.0-9.0之间,加入去离子水高速分散形成水性丙烯酸分散体,最后加入交联剂并过滤出料得到室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的固含量为30-50%。
2.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述乙烯基类软单体选自甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯中的一种或任意几种组合。
3.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰、一叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述中和剂为氨水、三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇,N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化四甲基铵中的至少一种;所述pH缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢氨中的一种或两种组合;链转移剂为正十二烷基硫醇。
5.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中剩余混合单体的加入方式为滴加,控制总的滴加时间为2-3h。
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