[发明专利]一种可低温印刷氧化物绝缘薄膜的制备方法在审
申请号: | 201910187207.7 | 申请日: | 2019-03-13 |
公开(公告)号: | CN109897447A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 宁洪龙;蔡炜;姚日晖;陶瑞强;陈建秋;朱镇南;魏靖林;章红科;卢宽宽;彭俊彪 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09D11/03 | 分类号: | C09D11/03;C09D11/033;C09D11/36;C09D11/38 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绝缘薄膜 氧化物 印刷 退火 最大吸收 波段 测试 制备 物理化学 氧化物前驱体 制备技术领域 紫外吸收曲线 后处理 紫外光 薄膜器件 材料溶解 测试分析 辅助溶剂 墨水体系 墨水粘度 溶剂选择 柔性电子 张力测试 良溶剂 前驱体 热退火 致密化 成膜 挥发 取样 墨水 筛选 优化 | ||
本发明属于薄膜器件制备技术领域,公开了一种可低温印刷氧化物绝缘薄膜的制备方法。将氧化物前驱体材料溶解于良溶剂中,取样进行TG/DSC测试,选取挥发温度、致密化温度<200℃的墨水,然后进行粘度和张力测试,加入辅助溶剂,调节墨水粘度和张力,再通过TG/DSC测试确定退火温度;通过紫外吸收曲线测试确定最大吸收波段;将所得墨水体系印刷成膜,在确定的退火温度下进行热退火处理,然后采用最大吸收波段的紫外光进行处理,得到氧化物绝缘薄膜。本发明通过一系列有效的测试分析,从物理化学的角度对前驱体、溶剂选择以及后处理参数进行了筛选和优化,获得可低温印刷氧化物绝缘薄膜,对大面积柔性电子设备的发展具有推动作用。
技术领域
本发明属于薄膜器件制备技术领域,具体涉及一种可低温印刷氧化物绝缘薄膜的制备方法。
背景技术
柔性电子设备如平板显示器、可穿戴设备和超轻便型设备的实际生产应用对高性能电子材料的要求十分迫切。与此同时,薄膜制备方法也对成本控制以及大面积应用的开展起到至关重要的作用。新兴的印刷镀膜技术如喷墨印刷、丝网印刷和涂布印刷法在大面积制备电子器件薄膜方面有广泛的应用前景。
氧化物薄膜被视为取代硅基的下一代电子器件材料。印刷制备的氧化物薄膜拥有高透光率、高化学稳定性以及成本低廉等优点。然而,无机材料的印刷成膜存在不少问题,包括加工性差、加工温度高(>300℃),这与在柔性衬底上成膜的要求不兼容。因此,需要从物理化学机理方面出发完善前驱体工程以及后处理的条件,并与印刷参数相匹配,获得低温致密化高性能氧化物薄膜。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种可低温印刷氧化物绝缘薄膜的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种可低温印刷氧化物绝缘薄膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氧化物前驱体材料溶解于良溶剂中,搅拌溶解均匀,得到墨水;取样进行热重/差示扫描量热法(TG/DSC)测试,分析墨水中溶剂挥发温度以及薄膜致密化温度范围;选取挥发温度、致密化温度<200℃的墨水;
(2)取步骤(1)选取的墨水进行粘度和张力测试,加入辅助溶剂,调节墨水粘度在8~20mPas范围,张力在30~50mN/m范围;
(3)对步骤(2)的墨水体系进行热重/差示扫描量热法(TG/DSC)测试,将退火温度设定为高于墨水体系中溶剂挥发20~30℃的温度;
(4)取步骤(3)的墨水体系进行紫外吸收曲线测试,分析墨水对紫外光的最大吸收波段;
(5)将所得墨水体系印刷成膜,在步骤(3)确定的退火温度下进行热退火处理,然后采用步骤(4)所得最大吸收波段的紫外光进行处理,得到氧化物绝缘薄膜。
进一步地,步骤(1)中所述氧化物前驱体材料为硝酸锆。
进一步地,步骤(1)中所述良溶剂为乙二醇甲醚。
进一步地,步骤(2)中所述辅助溶剂为乙二醇。
本发明的原理为:通过不同前驱体和溶剂形成的墨水的TG/DSC测试分析溶剂的挥发与氧化物的致密化温度,优选前驱体与溶剂;通过墨水的粘度和张力测试,确定加入辅助溶剂的性质,优选所需辅助溶剂以匹配印刷参数;通过对最终墨水体系进行TG/DSC测试分析,确定热退火温度(稍高于溶剂挥发温度即可);通过墨水的UV吸收曲线分析墨水对紫外光吸收的波段,优选深紫外光辐射采取的波段范围。在优化的退火温度下,溶剂完全挥发,固化的墨水吸收紫外光的能量进行致密化成膜过程,实现低温印刷氧化物薄膜。
本发明的制备方法具有如下优点及有益效果:
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