[发明专利]一种基于单粒子碰撞的高灵敏多功能电化学检测方法有效

专利信息
申请号: 201910182325.9 申请日: 2019-03-11
公开(公告)号: CN110018089B 公开(公告)日: 2020-11-03
发明(设计)人: 纪效波;徐为;侯红帅;邹国强 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: G01N15/00 分类号: G01N15/00;G01N15/02;G01N15/06
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 张伟;魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 粒子 碰撞 灵敏 多功能 电化学 检测 方法
【说明书】:

发明公开了一种基于单粒子碰撞的高灵敏多功能电化学检测方法,该方法是将待测纳米粒子分散至电解液中形成悬浮液,对法拉第屏蔽箱的两电极体系进行校正,将法拉第屏蔽箱的两电极体系浸入所述悬浮液中,在工作电极上加上工作电压,通过电化学工作站检测反馈电流信号,通过电流信号结合理论模型进行分析,得到待测纳米粒子的包括尺寸分布、浓度、种类或单粒子电化学反应速率在内的目标参数。该方法需要的仪器设备简单、样品制备容易、信号获取速度块,有望成为新一代高灵敏、多功能电化学检测方法。

技术领域

本发明涉及一种纳米粒子参数的检测方法,特别涉及一种基于单粒子碰撞的可用于检测粒子的尺寸分布、浓度、种类以及单粒子电化学反应的速率的高灵敏、多功能电化学多功能检测方法,属于电化学检测方法技术领域。

背景技术

纳米科学技术是研究于纳米尺寸(1~100nm)时,物质和设备的设计方法、组成、特性以及应用的应用科学。进入21世纪,世界各国纷纷意识到纳米科技对社会的经济发展、科学技术进步、人类生活等方面产生了巨大影响,加大了对纳米科学技术研究力度,将其列为21世纪最重要的科学技术。纳米技术目前已成功用于许多领域,包括医学、药学、化学及生物检测、制造业、光学、能源以及国防等等;在这个过程中,无论是对其性能的表征,还是对其在各个领域的应用,研究者们所研究的对象主要是大量纳米粒子的集合体,例如动态光散射方法检测纳米粒子的尺寸分布,实际上检测的信号来自于所有纳米粒子的集合体并且对大个粒子更加敏感,容易受溶液中杂质的影响;在能源领域中,对电池电极材料性能的检测,得到的参数也是大量粒子的集合体的平均数据,并且容易受到其他各种添加剂的性能影响。随着科学技术的发展,在纳米粒子集合体的尺度进行研究已逐渐不能满足研究者对纳米材料研究的需求,在单个纳米粒子尺度对纳米粒子本身的性能进行研究成为最新的热点。

研究者们开发了多种在单个纳米颗粒尺度的研究方法,最常见的是单粒子固定法,将单个粒子固定在特定的平面,再进行进一步表征和研究;将粒子固定的方法也包括微流控捕获,粒子沉积,粒子生长等方法,然而这些将单个粒子固定的方法需要高精密的仪器和繁琐的操作步骤,成本高,耗时久,并且能够进行固定的粒子种类少,无法推广应用。

发明内容

针对现有纳米粒子的表征与检测方法中,存在难以针对单个粒子本征性能进行研究以及存在的成本高、耗时久、普适性差的问题,本发明的目的是在于提供一种基于粒子在溶液中的布朗运动行为的单颗粒随机碰撞在微电极表面产生的电流或电压反馈信号分析粒子表面以及粒子本身发生的电化学反应的方法,该方法具有仪器设备简单、检测速度快、检测范围广、高通量等优点。

为了实现上述技术目的,本发明提供了一种基于单粒子碰撞的高灵敏多功能电化学检测方法,其包括以下步骤:

1)将待测纳米粒子分散至电解液中形成悬浮液;

2)对法拉第屏蔽箱的两电极体系进行校正;

3)将法拉第屏蔽箱的两电极体系浸入所述悬浮液中,在工作电极上加上工作电压,通过电化学工作站检测反馈电流信号;

4)通过电流信号结合理论模型进行分析,得到待测纳米粒子的包括尺寸分布、浓度、种类或单粒子电化学反应速率在内的目标参数。

优选的方案,所述待测纳米粒子在悬浮液中的浓度为0.1pM~10nM,优选浓度1pM~100pM。待测纳米粒子的尺寸范围为10nm~100μm,优选的尺寸范围为30nm~120nm。粒子浓度过高会导致反馈信号过于密集,无法区分,浓度过低会导致信号频率太低,需要多次检测才能得到足够的反馈信号,效率太低;粒子的尺寸太小会导致反馈信号弱,被噪音覆盖,无法检出,尺寸太大会导致扩散系数降低,碰撞频率下降,降低检测效率。

优选的方案,所述待测纳米粒子包括无机纳米粒子或有机纳米粒子。较优选的无机纳米粒子包括金属纳米粒子、金属氧化物纳米粒子、电池电极材料粒子中至少一种。较优选的有机纳米粒子包括DNA、RNA、蛋白质、脂质体、囊泡、病毒、细胞、有机液滴中至少一种。

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