[发明专利]一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910179997.4 申请日: 2019-03-11
公开(公告)号: CN109836543A 公开(公告)日: 2019-06-04
发明(设计)人: 竹鹏翔;孙思雨;柴梦哲;范剑茹 申请(专利权)人: 山西黄腾化工有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F283/12;C08F220/06;C08F220/18;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 代理人: 申绍中
地址: 044000 山西*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 聚羧酸减水剂 甲基烯丙醇聚氧乙烯醚 甲基丙烯酸 聚合反应 制备 聚合 丙烯酸酯单体 聚合物分子量 油溶性引发剂 处理溶剂 干燥处理 链转移剂 水性溶剂 辛苯昔醇 制备过程 蒸馏 减水剂 引发剂 硅油 申请
【说明书】:

本申请实施例示出了一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂及其制备方法,所述基于TPEG的固体聚羧酸减水剂由下述原料制成,包括:甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、丙烯酸酯单体、辛苯昔醇、油溶性引发剂、链转移剂、硅油。本发明实施例采用本体聚合的方法聚合聚羧酸减水剂,通过引发剂使甲基烯丙醇聚氧乙烯醚单体和甲基丙烯酸发生聚合反应,在不添加水性溶剂的条件下就可以使聚合反应发生,不仅得到的聚合物分子量较高,并且后期不需要处理溶剂,也不需要额外的蒸馏或者干燥处理,得到的减水剂质量高,制备过程效率更高。

技术领域

本发明涉及工程材料技术领域,特别涉及一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

现代混凝土是由硅酸盐水泥、矿物掺和物、骨料(砂、石)、拌和水连同化学外加剂五部分构成,其中化学外加剂以极少的用量掺入混凝土中,就能显著地改善混凝土的性能,增强混凝土的强度、耐久性等等,并且还能节省水泥用量,降低构建物的大小,从而达到节约能耗、改善环境的社会效益。从1930年左右混凝土外加剂问世以来,一直处于不断的发展之中,现在它已经成为现代混凝土中必不可少的关键组分。其产品性能的好坏,能影响到我国每年数以千亿元的混凝土工程品质的好坏、耐久性以及使用年限,甚至会波及到国家经济、基础设施建设的技术经济效益和社会效益。其中,减水剂是拌和混凝土特别是高强混凝土举足轻重的一种化学外用添加剂。

现有的减水剂制备工艺是利用溶液聚合的方式合成聚羧酸系减水剂。所谓溶液聚合,就是将单体和引发剂等溶于适当的溶剂(比如水)中,在溶液状态下进行的自由基聚合反应。溶液聚合的工艺流程为将单体、水、引发剂聚合后分离干燥得到聚合的减水剂。水溶液聚合是用水做溶剂,反应体系的粘度降低,有利于溶质间的接触更加充分,也有利于反应热的移除。有了溶剂的存在,就会减少单体部分聚集,引起爆聚的可能性也会相应的降低很多。然而水溶液聚合存在一定的缺陷,单体浓度在水等溶剂中会被稀释,聚合反应的效率会有所降低,同时得到的聚合物分子量较低,并且后期溶剂的处理相对比较困难,需要经过额外的蒸馏或者干燥处理,所以现有的工艺得到的减水剂不仅质量不高而且效率低下。

发明内容

为克服相关技术中存在的问题,本发明提供一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂,解决了聚羧酸减水剂在水溶液聚合单体浓度在水等溶剂中会被稀释,聚合反应的效率会有所降低,同时得到的聚合物分子量较低,并且后期溶剂的处理相对比较困难,需要经过额外的蒸馏或者干燥处理,所以现有的工艺得到的减水剂不仅质量不高而且效率低下的问题。

本发明实施例第一方面公开了一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂,所述基于TPEG的固体聚羧酸减水剂由下述原料制成,包括:甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸、丙烯酸酯单体、辛苯昔醇、油溶性引发剂、链转移剂、硅油。

可选的,所述甲基丙烯酸和所述甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的摩尔比为,4:1~6:1。

可选的,所述甲基丙烯酸和所述甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的摩尔比为,5:1。

可选的,所述油溶性引发剂为偶氮二异庚腈。

可选的,所述油溶性引发剂的用量为0.6%。

本发明实施例第二方面公开了一种基于TPEG的固体聚羧酸减水剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

将辛苯昔醇加热融化成液态,依次加入甲基丙烯酸、丙烯酸酯单体、硅油以及油溶性引发剂,每次加料间隔搅拌时间为10~2min,反应预设温度为100~150℃,反应2~10h,得到含硅聚甲基丙烯酸酯;

将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和链转移剂分别加入到所述含硅聚甲基丙烯酸酯中,其中所述链转移剂为亚硫酸氢钠,所述将甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和链转移剂加入到所述含硅聚甲基丙烯酸酯中采用滴加的加入方式,得到高分子量的聚羧酸减水剂;

将所述高分子量的聚羧酸减水剂在真空状态下保温后,冷凝凝固,得到所述固体聚羧酸减水剂。

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