[发明专利]一种具有气敏特性的SnO2

说明书

本发明涉及一种具有气敏特性的SnO₂‑石墨烯气凝胶材料的制备方法。先将锡源和乙醇按比例混合加入容器搅拌后，再加入去离子水和掺杂物后搅拌，最后滴加交联剂进行交联，得到SnO₂‑石墨烯溶胶；然后老化至其脱膜；CO₂超临界干燥。本发明使用金属氧化物二氧化锡作为基底，大大提高了其灵敏度和电导率。加入石墨烯作为掺杂物，可以有效防止因二氧化锡颗粒过小而产生的团聚。加入硅源作为交联剂，减少了凝胶所需的反应时间，提高生产价值。制得的SnO₂‑石墨烯气凝胶密度为0.11～0.13g/cm³，电极比电容为289～326F/g，疏水角为108°～127°。采用一步水解法制备气凝胶样品，该工艺用料简单，工艺简洁，极大缩短了制备时间。

技术领域

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，具体涉及一种高电导率、高选择性的具有气敏特性的SnO₂-石墨烯气凝胶材料的制备方法。

背景技术

SnO₂气凝胶是一种具有良好的电子传导性、化学稳定性和热稳定性的纳米多孔网络结构固体材料，SnO₂在300K温度下的能带隙为3.6eV，是典型的n型宽禁带半导体。对检测易在污水厂、煤矿和石油工业中产生的有害气体具有广阔的前景。然而，由于功耗大、元件尺寸小、组装困难等问题，SnO₂气凝胶在较高操作温度下(通常高于100℃)，很难实现产业化应用。

石墨烯具有极高的载流子迁移率和机械性能，可用于化学敏感性和生物敏感性的检测，被用作SnO₂的支撑材料。

在室温条件下，为了实现气体灵敏度的检测技术，将石墨烯与SnO₂复合不仅可以有效的阻止SnO₂的团聚和石墨烯层的重叠，而且可以提高材料的电学、化学和物理性能，成为新型的气体传感器元件。

长春应化所的李磊等人在《Three-Dimensional Mesoporous Graphene Aerogel-Supported SnO₂Nanocrystals for High-Performance NO₂Gas Sensing at LowTemperature》中提出将石墨烯作为SnO₂的表面活性剂和金属氧化剂存在，可以促进电子的传输，提高气体扩散，但其制备出的材料力学性能不足，较难应用。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种具有气敏特性的 SnO₂-石墨烯气凝胶材料的制备方法。

本发明的技术方案为：本发明尝试采用纳米晶种导向的水热方法制备高度有序排列的SnO₂纳米棒。通过改变掺杂物质浓度的实验条件，调控垂直生长纳米棒的直径和密度，使得材料的气敏性能和力学性能将会得到很大地改善。使用 SnO₂作为基体材料，氧化石墨烯溶液均匀填充在其晶粒孔隙中，不仅避免了因颗粒过小而导致SnO₂团聚以及石墨烯层重叠，并且提高了气凝胶材料的电导率和灵敏度，使其具备一定的实际应用价值，并且根据使用环境要求的不同可进行后期加工，有一定选择性，可作为特定气体的检测材料使用。其中引入SnO₂气凝胶的交联剂，可以有效缩短凝胶时间，提高制备效率。

本发明的具体技术方案为：一种具有气敏特性的SnO₂-石墨烯气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)溶胶的制备

将锡源和乙醇按比例混合加入容器搅拌后，再加入去离子水和掺杂物后搅拌，最后滴加交联剂进行交联，得到SnO₂-石墨烯溶胶；

(2)老化