[发明专利]一种高性能碳化硼陶瓷复合材料及制备方法在审

专利信息
申请号: 201910167341.0 申请日: 2019-03-06
公开(公告)号: CN109748589A 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 邢鹏飞;王帅;庄艳歆;闫姝;聂丹;高波;尹华意 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C04B35/563 分类号: C04B35/563;C04B35/64
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 陈玲玉;梅洪玉
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 碳化硼陶瓷 复合材料 二硅化钛 真空条件 制备 碳化硼粉体 质量百分比 材料合成 球磨混合 热压烧结 石墨模具 无水乙醇 制备工艺 全致密 碳化硼 过筛 烘干 装入 检修 维护
【说明书】:

发明公开了一种高性能碳化硼陶瓷复合材料及制备方法,属于材料合成技术领域。各组分质量百分比如下:60wt%‑95wt%的碳化硼,5wt%‑40wt%的二硅化钛。所述的制备工艺如下:将碳化硼粉体和二硅化钛粉以无水乙醇为介质,球磨混合,过筛并于真空条件下烘干;将粉末装入高强度、高密度的石墨模具中真空条件下进行热压烧结得碳化硼陶瓷复合材料。本发明的碳化硼陶瓷复合材料具有全致密和高性能的特点。此外,本发明设备简单,操作便捷,方便维护和检修,适用于工业化生产。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域,具体涉及到高性能碳化硼陶瓷复合材料的制备方法。

背景技术

碳化硼陶瓷具有低密度、高硬度、高熔点和较大的中子吸收截面积等一系列优良的性能因而可以应用在防弹装甲和核屏蔽材料等领域。在防弹装甲和核屏蔽材料等领域的应用要求碳化硼具有较高的致密度和力学性能。但是由于碳化硼共价键含量较高,烧结致密化非常困难,而且所得的陶瓷强度及韧性都偏低,难以满足实际应用中的要求。因此,如何获得高致密度和高力学性能的碳化硼陶瓷是目前亟待解决的问题。

目前,为了提高所得碳化硼陶瓷的致密度和力学性能,碳化硅和二硼化钛等添加剂被添加到碳化硼中作为烧结助剂辅助提升碳化硼陶瓷的致密度和力学性能,并取得了良好的效果。二硼化钛可以显著提升碳化硼抗弯强度和断裂韧性。碳化硅可以钉扎在碳化硼晶界阻碍碳化硼晶粒长大,提升碳化硼陶瓷力学性能。研究还发现,通过原未反应的方式在碳化硼中第二相粒子可以使第二相粒子分布更加均匀,更能提高碳化硼陶瓷的致密度和力学性能。

发明内容

在现有技术基础上,以二硅化钛作为烧结助剂,利用其在热压烧结碳化硼中与碳化硼反应原位生成能与碳化硼形成共晶液相的二硼化钛和碳化硅,以此提升所得碳化硼陶瓷复合材料的致密度和力学性能。

所述二硅化钛的粒径为0.1μm-10μm,二硅化钛的纯度为97wt%-99.9wt%,且相对于所述的混合物干料总质量,二硅化钛的质量百分含量可为5wt%-40wt%。

所述的碳化硼的平均粒径为0.1μm-10μm,碳化硼粉纯度为94wt%-99.9wt%,且相对于所述的混合物干料总质量,碳化硼的质量百分含量可为60wt%-95wt%。

本发明的方法按以下步骤进行:

(1)按照高性能碳化硼陶瓷复合材料组成成分及其质量百分比称取,将称取好的碳化硼,二硅化钛粉放入球磨机中,以无水乙醇为介质进行湿磨,3h-24h后将浆料取出;

(2)在45℃-130℃于真空烘箱内烘干2h-20h,然后过30-140目筛;

(3)将过筛后的固体浆料装入石墨模具腔内,0.001Pa-300Pa真空条件下梯度升温至1900℃-2100℃进行烧结;

(4)达到所需温度后加压,压力为15MPa-80MPa,保温并保压0.5h-5h后随炉冷却;经切磨、抛光处理后得到全致密碳化硼陶瓷复合材料。

上述步骤(1)的湿磨过程中球料质量比为3-9,球磨转速为250r/min-600r/min。

上述步骤(3)的石墨模具内壁贴一层柔性石墨或者氮化硼。

上述步骤(3)的石墨模具腔体是单一圆柱或单一长方体,或者是圆柱和长方体并存。

上述步骤(3)的梯度升温是以10℃/min-40℃/min的升温速度自室温升至1800℃,然后以5℃/min-30℃/min升温速度自1800℃升至1900℃-2100℃。

上述步骤(4)中所述保温保压结束后,随炉冷却过程中保持无压或者施加无压与烧结时所加压力之间任一压力值。

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