[发明专利]基于低共熔溶剂萃取花椒中典型酰胺类物质的方法

说明书

本发明公开了一种基于低共熔溶剂萃取花椒中典型酰胺类物质的方法，干花椒行二段式超细粉碎处理后，加入DES行超声加热辅助萃取，随后离心取上清液。向上清液中添加乙醇稀释，再将沉淀物反复用95%乙醇洗涤离心至上清液pH接近中性，合并上清液，依次进行柱层析除杂、减压蒸干、有机滤膜过滤等步骤，即得典型酰胺类物质。本发明以等摩尔质量取氯化胆碱与酰胺基混合制得的DES溶剂，在超声辅助萃取经超微粉碎技术制得的干花椒粉进行萃取，协同作用下显著提升了萃取效果。且DES具有原材料成本低廉、制备工艺简单、绿色环保、无毒无害、反应易控制、溶剂可回收等优势，为花椒中酰胺类物质的实际生产与应用提供了有利条件。

技术领域

本发明属于植物资源综合利用领域，涉及一种萃取花椒中典型酰胺类物质的方法，具体涉及一种基于低共熔溶剂萃取花椒中典型酰胺类物质的方法。

背景技术

花椒（Zanthoxylum bungean）系芸香科花椒属植物，主要分布于亚热带和温带地区。花椒中富含各类生物活性物质，如生物碱类、挥发精油、酰胺类、木质素、香豆素、多酚、黄酮等，具有抗癌、抑菌、抗氧化、降血脂、镇痛、胃肠道保护等作用。在亚洲地区，花椒因其独特的麻香味及唾液分泌性质被当做一种传统的香辛料长期食用，同时花椒在我国也被誉为“中国八大调味品”之一。

从花椒中萃取得到的酰胺类物质不仅能够为麻味研究提供基础性原料，更是进一步研究其生物活性、药理作用和神经科学分子机制的基础性步骤以及评价花椒品质的重要指标。花椒中的酰胺类物质，以山椒素为代表，是一类不溶于水的极性物质，其传统萃取方法包括了超临界流体萃取法和有机溶剂萃取法，专利CN106866455A公开了一种高纯度花椒麻味物质的萃取方法，该方法利用超临界流体分离技术分离出了花椒麻味物质，虽然能够得到纯度较高的麻味物质，但是对操作的要求较高，且设备昂贵。专利CN106977416A公开了一种快速制备高纯度羟基-α-山椒素的方法，其工艺步骤是1）向花椒油中加入甲醇，然后振荡、超声、离心得到上清液；2）向上清液中加入正己烷进行萃取，得到下层清液；3）对下层清液减压蒸干后得到粗提物；4）将粗提物溶于甲醇之后进行紫外照射，减压蒸干后得到羟基-α-山椒素。该方法在萃取过程中以甲醇为萃取溶剂，虽然甲醇溶液时萃取酰胺类物质的常用方法，但从绿色化学角度来看，甲醇使一种易挥发、可燃、有毒的液体，此外，其生产主要靠不可持续的天然气作为原料。因此，需要一类绿色环保的溶剂作为传统有机试剂的替代品。

为了开发环保、绿色溶剂，离子液体（ILs）因其独特的性质受到了越来越多的关注，例如在室温下可忽略不计的挥发性，可调节的物理化学性质，能溶解各种物质并具有优良的选择。然而，因为组成ILs的某些单体组分具有毒性或在制备ILs过程中会产生副产物，所以ILs应用方面收受到了一定的限制。低共熔溶剂（DESs）是一类与ILs具有相似物理性质的溶剂，通常以两个或三个安全的组分以氢键相互作用方式结合而成，而且DESs的熔点要远远低于其单体组分的熔点。DESs的优势在于毒性低、可生物降解、合成过程中离子利用率达100%并且原料成本低、萃取方法简单，故而DESs作为萃取溶剂已被广泛使用。

现有技术中花椒中典型酰胺类物质的萃取方法存在溶剂具有毒性，萃取不彻底，工艺复杂等缺陷。因此，亟需提供一种绿色无害、操作简单、萃取彻底地花椒酰胺类物质的萃取方法。目前，国内外还未发现使用DESs萃取花椒中的典型酰胺类物质的相关报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的上述缺陷，所要解决的技术难题的是提供一种利用绿色溶剂萃取花椒典型酰胺类物质的方法。该方法以干花椒为原料，利用低共熔溶剂（DES）对典型酰胺类物质进行萃取，本发明具有绿色无害、操作简单、萃取率高的优点。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种基于低共熔溶剂萃取花椒中典型酰胺类物质的方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备干花椒粉超细粉末：将干花椒进行二段式超细粉碎处理，得干花椒超细粉末，密封避光冷藏备用；