[发明专利]一种秸秆基减水剂秸秆原料预处理及磺化-羟甲基化改性的方法有效
| 申请号: | 201910165750.7 | 申请日: | 2019-02-21 |
| 公开(公告)号: | CN111592255B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 章德玉;张惠琴;张建斌;朱元成;唐慧安;王鹏;刘岿;司长代;王小芳;刘新文;雷新有;吕玲玲;李志锋;郭峰;左国防;杨玲娟;刘流 | 申请(专利权)人: | 天水师范学院 |
| 主分类号: | C04B20/02 | 分类号: | C04B20/02;C08H8/00;D21B1/02;D01C1/00 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
| 地址: | 741000 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 秸秆 水剂 原料 预处理 磺化 甲基化 改性 方法 | ||
1.一种秸秆基减水剂秸秆原料预处理及磺化-羟甲基化改性的方法,其特征在于,所述预处理及磺化-羟甲基化改性的方法是通过以下步骤实现的:1)初碎 经自然风干后的秸秆,粉碎成1-3cm的秸秆段;2)清洗 把初碎后的秸秆段中的泥砂杂质清洗干净;3)干燥 清洗后的秸秆段进行烘干,使其含水率在10%以下;4)二次粉碎 将烘干后的秸秆段粉碎成1-10mm的秸秆段;5)微碎 二次粉碎后的秸秆段经过球磨机进行球磨细碎,使得粉碎原料出料粒度400μm以下;6)水解 粉碎原料进入挤出机中,同时加入润滑添加剂、主催化酸和助催化酸,所述润滑添加剂为硬脂酸、油酸中的一种或两种组合物,所述主催化酸为一元酸、二元酸或多元酸中的一种或多种,所述助催化酸为质量浓度30g/L的稀硫酸或稀盐酸,保持温度50℃水解20分钟;7)氧化 水解后的混合物料进入挤出机,加入氧化剂保持温度70℃进行秸秆木质纤维素的氧化断链反应10分钟;8)磺化 氧化后的混合物料在挤出机中加入磺化剂,保持温度70℃反应10分钟;9)碱化 磺化后的混合物料在挤出机中加入碱液,调节pH值8-9,保持温度70℃反应10分钟;10)羟甲基化 碱化后的混合物料在挤出机中加入羟甲基化试剂,保持温度70℃反应10分钟。
2.根据权利要求1所述的预处理及磺化-羟甲基化改性的方法,其特征在于,在6)水解步骤中,秸秆与润滑添加剂的固剂比为1000g∶(6-10)ml;其中一元酸为次磷酸、甲酸、醋酸、苯甲酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种组合物,二元酸为亚磷酸、乙二酸、对苯二甲酸、衣康酸、马来酸、马来酸酐中的一种或多种组合物,多元酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种组合物,秸秆与主催化酸的固酸比为1000g∶(20-90)ml,秸秆与助催化稀酸的固酸比为1000g∶100ml;在7)氧化步骤中,所述的氧化剂为质量浓度为30%的双氧水或摩尔浓度为1.0M的高锰酸钾或高铁酸钾溶液,秸秆与氧化剂的配比为1000g∶(30-45)mL;在8)磺化步骤中,所述的磺化剂为质量浓度为50%的亚硫酸钠或亚硫酸氢钠中的一种或两者混合物,秸秆与磺化剂的配比为1000g∶(75-100)g;在9)碱化步骤中,所述的碱液为质量浓度40%的氢氧化钠、氢氧化钾中的一种;在10)羟甲基化步骤中,所述的羟甲基化试剂为质量浓度为37%的甲醛溶液,秸秆与甲醛的配比为1000g∶(15-20)g。
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