[发明专利]一种吡啶氯化物的提纯方法在审
| 申请号： | 201910165587.4 | 申请日： | 2019-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN109879803A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 李惠跃;李兰杰;朱加权;郑茂红 | 申请（专利权）人： | 浙江埃森化学有限公司;山东埃森化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 杭州中平专利事务所有限公司 33202 | 代理人： | 翟中平 |
| 地址： | 322118 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶氯化物 溶剂 提纯 脱除溶剂 氯化液 乙醇 甲醇 精馏 甲基吡啶 精馏分离 冷却结晶 氯化反应 起始原料 三氟甲基 设备产能 生产能耗 氯气 异构体 共沸 淋洗 氯苯 滤饼 过滤 | ||
1.一种吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：以吡啶、2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂进行氯化反应得到含溶剂的吡啶氯化液，经过粗蒸、精馏、冷却结晶、分离过滤，滤饼用甲醇或乙醇淋洗脱除溶剂，再经干燥得到纯度≥99.0%的产品。
2.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：以吡啶、2-甲基吡啶和氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂进行氯化反应得到含溶剂的吡啶氯化液，经过150℃～155℃粗蒸、120℃～160℃精馏、10℃以下保温搅拌冷却结晶、分离过滤，滤饼用甲醇或乙醇淋洗脱除溶剂，在80℃～90℃下脱除甲醇，再经干燥得到纯度≥99.0%的产品。
3.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：所述粗蒸是将吡啶氯化液进行减压蒸馏，收集粗蒸馏出液，分离焦油。
4.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：所述精馏是将粗蒸馏出液进行减压精馏，收集溶剂和产品馏分，分离高沸物。
5.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：所述冷却结晶、分离过滤是将精馏得到的溶剂和产品馏分进行冷却结晶、过滤或离心分离，得到含少量溶剂的滤饼和结晶母液，结晶母液回到氯化套用。
6.根据权利要求1所述的吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：所述淋洗是将含少量溶剂的滤饼用甲醇、乙醇等淋洗脱除溶剂。
7.根据权利要求6所述的吡啶氯化物的提纯方法，其特征在于：甲醇、乙醇，包括但不限于甲醇、乙醇。
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