[发明专利]加压法耦合熔融结晶精制电池液级碳酸二甲酯的工艺有效
| 申请号: | 201910163808.4 | 申请日: | 2019-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN109970565B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 简春贵 | 申请(专利权)人: | 河北迈太特化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/08 |
| 代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 刘潇 |
| 地址: | 052372 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 加压 耦合 熔融 结晶 精制 电池 碳酸 二甲 工艺 | ||
1.一种煤制乙二醇副产碳酸二甲酯加压法耦合熔融结晶精制电池液级碳酸二甲酯的工艺,其特征在于:步骤如下:
⑴物料预热:煤制乙二醇副产物碳酸二甲酯粗品进入T1脱轻塔,T1脱轻塔塔顶为甲缩醛和甲酸甲酯的混合物,塔底为部分碳酸二甲酯和草酸二甲酯,靠近塔进料口上部侧线采出甲醇和碳酸二甲酯的混合物;
⑵所述侧线采出的混合物进入T2加压精馏塔,塔顶得到碳酸二甲酯含量15-18%的碳酸二甲酯共沸物,塔釜得到99.5%以上的碳酸二甲酯;
⑶所述T2加压精馏塔塔釜得到的99.5%的碳酸二甲酯进入后面降膜熔融结晶装置,经过冷冻、发汗和溶解得到99.99%的电池液级碳酸二甲酯;
所述步骤⑴T1脱轻塔的条件为:常压操作,采用规整波纹填料塔和板式塔,理论板数为N=30-50,塔顶操作回流比R=30-50,塔顶温度34-42℃,塔釜温度64-95℃,侧线温度64.6-72℃;
所述步骤⑵T2加压精馏塔的条件为:加压操作,压力在0.7MPA-1.5MPA采用规整波纹填料塔和板式塔,理论板数为N=30-50,塔顶操作回流比R=1.5-4,塔顶温度120-130℃,塔釜温度150-180℃;
所述步骤⑶降膜熔融结晶器条件为:常压操作,将T2加压精馏塔塔釜得到的99.5%的碳酸二甲酯连续打入熔融结晶器,通入冷冻水,冷冻水保持降温幅度为0.5℃-1.5℃/min,降温原料至-15℃到0℃停止,结晶时间20-70分钟,排除未结晶母液,冷冻保温结束后,升温发汗,升温幅度1℃-2℃/min,升温停止温度为2-4℃,恒温30-60分钟,发汗结束;发汗保温结束后,继续升温至25-40℃,使结晶碳酸二甲酯全部融化,该熔融液直接导入电池液级碳酸二甲酯储罐。
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